JB-T7995-1999 黑刚玉 化学分析方法

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1、JB/'e7995-1999前言本标准是对JB/T7995--95

2、化学成分的测定引用标准下列标准所包含的条文.通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最食版本的Gf能性GB/-f4676--1984普通磨料取样方法3一般规定3.1仲裁分析时，同一试样平行份数不得少于三份，分析结果的差值在允许范围内.取其算术平均值为最终分析结果3.2分析所用试剂除注明特殊规格外.均应不低于分析纯.作基准者应采用基准试剂分析用水除特殊说明者外，均为蒸馏水或去离子水3.3方法中未注明浓度的液体试剂，均指浓溶液。溶液的百分农度为重量/体积的百分浓度，系指100mL溶液

3、中所含溶质的克数而(1十1),C十2)......(n一。)等系指溶质体积和水体积之比3.4分折天平感量应达到。.1mg,码应定期检定3.5滴定管、容最瓶、移液管及其他量具均须进行校正3.6方法中所有操作除特殊说明者外，均在玻璃器皿中进行3.7方法中所载“灼烧至恒重”，系指经过连续两次灼烧并于十燥器中冷至室温后，两次称量之差不超过。.zmg3.8各项测定中，应同时作空白试验，校正分析结果3.9试样的取样，遵守GB/T4676的规定3.10分析试样应通过100t-筛。分析前应在105-110(-烘2h,置于干燥器中冷却至室温4重，一钥蓝光度法测定二红化硅本方法测

4、定范围为:5.00以仁4.，方法提要试样用碳酸钠硼砂混合熔剂熔融分解，以盐酸浸出后蒸发至湿盐状，加动物胶凝聚析出硅酸，过滤并灼烧成二氧化硅，然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅形式挥散除去。氢氟酸处理前后的重量差即为沉淀中的二氧化硅量。用钥蓝分光光度法测定滤液中残余的二氧化硅量。两者相加即为试样中二氧化硅的含量。4.2试剂4.2门混合熔刘将一份无水碳酸钠与两份硼砂研细混匀。国家机械工业局1999-05-20批准2000-01-01实施Ja/'r7995-19994.2.2盐酸(密度1.19)4.2-3盐酸(5+95),(1+2)4.2.4动物胶溶液(2%)4.2.

5、5氢氟酸(40%)4.2.6硫酸(l+1)4.2.7硫氰酸钾济液(5%)4.2.8硝酸银溶液Q%)4.2.9铝酸铁溶液(5%)>4.2.10草硫混合酸(1+1)量取5%草酸溶液一份，与硫酸(1+3)一份混合配成。4.2.11硫酸亚铁按溶液(6%)4.2.12二氧化硅标准溶液:称取经1000C灼烧1h后的二氧化硅(99.9900.1000g于铂柑锅中，加无水碳酸钠2g,用铂丝仔细混匀后再覆盖。.5g，在860-900℃的高温炉中熔融20min,取出，冷却洗净外壁，置人塑料杯中用沸水浸出，冷却室室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即转入干燥的塑

6、料瓶中保存此溶液每毫升含。.1mgJ氧化硅。分取50.00ml上述谬液于先盛有10ml的2.5N盐酸的250m1容量瓶中，以水稀释至刻度摇匀，此溶液即为每毫升含0.02mg的二氧化硅的标准溶液4.3仪器分光光度计4.4工作曲线的绘制分取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00ml，二氧化硅标准溶液分别置于一组100ml.的容量瓶中，加盐酸(5+95)12m工，用水调至35ml，加铝酸按溶液(5%)5m工_，摇匀后放置20min加草硫混合酸(1-1-1)20mL用2cm比色槽于分光光度计L700nm波长处，以试郊空白为参比测

7、量其吸光度，绘制工作曲线4.5分析方法称取试样(随同试样作空白)。.5。。。8于铂钳锅中，加棍合熔剂39，用铂丝搅拌匀后再覆盖熔剂1g，加盖，置于高温炉中，于1000-1080'C熔融lh，取出，旋转柑竭，使熔融物附于柑涡内壁，冷却洗净柑蜗外壁，置干250mL烧杯中，加盐酸(1+2)60.1-浸取熔融物，洗出增祸低温加热蒸发溶液至湿盐状，加盐酸10ml、动物胶溶液(20/a)5ml，搅拌1min，于70C的水浴中保温15min，加热盐酸(5+95).搅拌，使可溶性盐类刚好溶解，用中速定量滤纸过滤，滤液用250-1容量瓶承接先用热盐酸(5+95)洗涤沉淀至无铁离

8、子(用硫氛酸钾溶液检查)，继续用温水洗