分析化学部分-习题及典型例题分析三

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1、分析化学部分-习题及典型例题分析三第六章习题和典型例题分析第六章色谱法典型例题解析例1・在长的填充色谱柱上，某镇静药物A及其异构体B的保留时间分别为5.80min和6.60minz峰底宽度分别为0.78min及0.82min,空气通过色谱柱需l.lOmirio计算(1)组分B的分配比(2)A及B的分离度(3)该色谱柱的平均有效理论塔板数和塔板高度(4)分离度为1.5时，所需的柱长'tR(t-t)6.60-1.10解：(1)k==RM==5.00tMtM1.10(2)R=2(tR(2)-tR(l))Y1+Y2'tR2=16()Y=2(6.60-5.80)=1.

2、000.78+0.82(3)n有效nA=16(nB=16(n平均5.80-1.102)=5810.786.60-1.102)=7200.82581+720=65022)?H有效r2,l-12(4)L二H有效?n有效=16Rr2zl5.5例2・采用内标法分析燕麦敌1号试样中燕麦敌的含量时，以正十八烷为内标，称取燕麦敌试样8.12g/加入正十八烷1.8路经色谱分析测得峰面积A燕麦敌=68.0mm2zA止十八烷=87.0mm2o已知燕麦敌以止十八烷为标准的定量校正因子fi二2.40,计算试样屮燕麦敌的百分含量。解：此法为内标法ci%=miAfm68.0?2.40?1.88?100

3、%=iiS?100%=?100%=43.4%mASfSm87.0?l?8.121例3.采用氢火焰离子化检测器对C8芳炷异构体样品进行气相色谱分析时，所得实验数据如下：组份乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯A/mm212075140105fi'0.971.000.960.98计算各组份的百分含量。解：此题为归一化法SAifi'二120?0.97+75?1・00+140?0.96+105?0.98二428.7120?0.97?100=27.2%428.775?1.00?100=17.5%对二甲苯％二428.7140?0.96?100=31.4%间二甲苯%=428.71

4、05?0.98?100=24.0%邻二甲苯%=428.7苯％二例4・用气相色谱法分离正戊烷和丙酮，得到色谱数据如下：正戊烷和丙酮的保留时间分别为25.35min和23.65min,空气峰的保留时间为45s,计算：(1)所用填充色谱柱的有效理论塔板数为多少？(2)如果使两组分的分离度达1・5,H有效=0.15cm,试问需要多长的色谱柱？解:(1)n有效=16R('tR(2)'tR(l)2)221-125.35-0.7524.60==1.0723.65-0.7522.902r2,lr2,l==n有效?1.07?=16R()=16?1.5??=16?2.25?23

5、3.9=8420r2,l-l?1.07-l?2r2,122(2)完全分离时，R=1.5・・・L二n有效?H有效・•・L=8420?0.15?10练习题：2-2=12.6m1.俄国植物学家茨维特用石油醯为冲洗剂，分离植物叶子的色素时是米用()A.液■液色谱法B.液■固色谱法C.凝胶色谱法D.离子交换色谱法1.下列说法不正确的是（）A.两组分的分配系数之比为1:2时，在同一薄层板上，它们Rf值之比为2:1B.两组分的分配系数之比为1:2时，在同一薄层板上，它们容量因子之比也是1:2C.两组分的容量因子之比为1:2时，在同一薄层板上，它们Rf值之比为3:2D.薄层色谱的Rf值，即

6、为样品在展开剂屮停留时间的分数3.在气相色谱法中,用于定量的参数是（）A.保留时间B.相对保留值C.半峰宽D.峰面积4.在气相色谱法中,用于定性的参数是（）A.保留时间B.分配比C.半峰宽D.峰面积5.在气相色谱法中,可以利用文献记载的保留数据定性,目前最有参考价值的是（）A.调整保留体积B.相以保留值C.保留指数D.相对保留值和保留指数6.气相色谱中，影响两组分分离度的因素有（）A.固定液的性质B.载气种类C.检测器灵敏度D.柱的死体积7.在使用热导池检测器时，为了提高检测器的灵敏度，常使用的载气为（）A.氮气B.氢气C.氧气D.氮气&在使用氢火焰离子化检测器时，在控制一

7、定条件下，采用下面哪一种载气检测灵敏度最高（）A.氮气B.氢气C.二氧化碳D.氮气9.用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是（）A.外标法B.内标法C.归一化法D.内加法10.在气相色谱法定量分析中，如果采用热导池为检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？A.苯B.正己烷C.正庚烷D.丙酮11.衡量色谱柱柱效能的指标是（）A.分离度；B.容量因子；C.塔板数；D.分配系数。12•衡量色谱柱选择性的指标是（）A.分离度B.容量因子C.相对保留值D.分配系数13.根据范第姆特方程式，下列说