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时间:2019-09-23
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1、反相高效液相色谱法测定国产血竭中龙血素A和龙血素B的含量宓鸽鸣孙胜利娄子洋第二军医人学药学院药物分析教研室(匕海,200433)[摘要]目的:RP-HPLC法测定不同品牌国产血竭原料药和胶囊剂中龙血素A和龙血素B的含量。方法:釆用反相高效液相色谱法,乙猜-冰醋酸(1-90)(40:60)为流动相,流速:1.0ml/min;UV检测波长:270nm;柱温:室温。结果:龙血素A浓度4〜24yg/ml范围内和峰面积呈线性相关,回归方程Y=855.8+8037.IX(r=0.9999);龙血素B在20〜1
2、20ug/ml范围内和峰面积呈线性相关,回归方程为Y二219.3+8081.8X(—0.9999)。结论:所测6种国产血竭样品中龙血索B含量均未达到部颁标准的规定,龙血索A的含量明显高于龙血索B的含量。[关键词]国产血竭;龙血素A;龙血素B;含屋测定;高效液相色谱法DETERMINATIONOFLOUREIRINAANDLOUREIRINBINRESINADRACONISBYRP-HPLCSUNSheng-Li,MIHe-MingLouZi-Yang(DepartmentofPharmaceuti
3、calAnalysis,CollegeofPharmacy,SecondMilitaryMedicalUniversity,Shanghai,200433,China)[ABSTRACT]Objective:AHPLCmethodofthequantitativedeterminationofLoureirinAandLoureirinBindifferentbrandsofResinaDraconishasbeendeveloped.Method:AHPLCmethodhasbeendevelo
4、ped.AUVdetectorwavelengthissetat270nm.Themobilephaseisacetonitrile-aceticacidsolution(40:60).Result:AgoodlinearcoiTclationisfoundintherangeof4to24Ug/mlofloureirinA.TheregressionequationobtainedisY二855.8+8037.IX(r二0.9999);AgoodlinearcoiTclationisfoundi
5、ntherangeof20to120ug/mlofloureirinB.TheregressionequationobtainedisY=219.3+8081.8X(r=0.9999).Conclusion:ThequantityofloureirinBinallbrandsislowerthanthelimitofqualitystandard.ThequantityofloureirinAishigherthanthatofloureirinB.[KEYWORDS]ResinaDraconis
6、;loureirinA;loureirinB;quantitativedetermination;HPLC血竭是珍贵的中药传统品种之一,该药性平,味廿、咸,有活血祛瘀、消肿止痛、收敛止血Z功效,主要用于跌打损伤、内伤瘀痛、外伤出血、溃疡不敛等症。以往血竭一直依赖进口,7()年代以来,我国著名植物学家蔡希陶先生在云南孟连县发现剑叶龙血竭资源可提取血竭,开创了国产血竭替代进口血竭的研究工作。H前,国产“龙血竭”已替代进口血竭在各地广泛使用,但我们在执行标准的过程中发现国产血竭的质量控制方法存在一定问题
7、山,在标准规定的条件下龙血素A和龙血索B混杂,很难分离,导致定量测定结果的误差。本文重新探讨提取流程,优化分离条件,并对指标成分龙血素B和干扰成分龙血素A进行定量分析,从中探讨新的质虽控制方法。1、样品的来源柬龙牌龙血竭胶囊及原料药:山广东名盛药业有限公司生产,批号20010602;云杉牌国产血竭胶囊:云南个山M制药厂,批号20000606:大公牌龙血竭胶囊:中国广东省肇庆市制药厂,批号010202;南林牌国产血竭胶囊:中国科学院西双版纳热带植物园制药厂,批号000306:芒果牌国产血竭原料药:广
8、西中医学院制药厂。2、实验及结果2.1反和高效液相色谱法测定龙血素A的含量2.1.1仪器和试剂Waters2487nJ'变双波长紫外检测器,Waters515型泵(美国waters公司),CDMC-4色谱数据处理机。龙血素A(本室自己分离得到,并经质谱和核磁共振鉴定结构,纯度>99.9%),乙睛(色谱纯),其他所用试剂均为分析纯。2.1.2对照需溶液的制备:精密称取龙血素A对照胡4mg,加乙腊10ml溶解,制成每lml含400ug的溶液。2.1.3色谱条件色谱柱:Diamonsil
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