关于热分析法

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1、关于热分析法的研究摘要：在药剂学领域，热分析是研究药物品型、纯度、稳定性、固态分散系统、脂质体、药物-辅料相互作用的重要手段。热分析法主要包括差热分析、差示扫描量热法和热重法，该篇文章主要介绍了他们的原理、应用范围及实例以及优缺点。关键词：原理应用热分析1•差热分析（DTA）差热分析，也称差示热分析，是在温度程序控制下，测量物质与基准物（参比物）之间的温度差随温度变化的技术。1.1原理：纵坐标表示温度差AT,AT为正表示试样放热；AT为负表示试样吸热。横坐标表示温度。ABCA所包围的而积为峰而积，AC为峰宽

2、，用温度区间或时间间隔來农示。BD为峰高,A点对应的温度Ti为仪器检测到的试样反应开始的温度,Ti受仪器灵敏度的影响，通常不能用作物质的特征温度。E点对应的温度Te为外延起始温度，国际热分析协会（ICTA）定为反应的起始温度。E点是由峰的前坡（图屮AB段）上斜率最人的一点作切线与外延基线的交点，称外延起始点。B点对应的温度Tp为峰顶温度，它受实验条件影响，通常也不能用作物质特征温度。1.2应用范围:熔化及结晶转变、氧化述原反应、裂解反应等的分析研究、主要用于定性分析。1.3优缺点：优点：测量物质的转变温度是

3、比较准确方便的缺点：1）试样在产生热效应时，升温速率是非线性的，从而使校正系数K值变化，难以进行定量；2）试样产生热效应吋，由于与参比物、环境的温度有较大差异，三者Z间会发生热交换，降低了对热效应测量的灵頌度和精确度。3）用于热量测量却比较麻烦，而R因受样品与参考物Z间热传导的影响，定最的准确度也较羌。1.4应用实例1）含水化合物。对于含吸附水、结晶水或者结构水的物质，在加热过程中失水吋，发牛:吸热作用，在差热曲线上形成吸热峰。①2）高温下有气体放出的物质。一些化学物质，如碳酸盐、硫酸盐及硫化物等，在加热过

4、程中由于C02、S02等气体的放出，而产生吸热效应，在差热曲线上表现为吸热谷。不同类物质放出气体的温度不同，差热Oil线的形态也不同，利用这种特征就可以对不同类物质进行区分鉴定。3）矿物中含有变价元素。矿物中含有变价元素，在高温下发生氧化，由低价元索变为高价元素而放出热量，在差热曲线上表现为吸热峰。变价元素不同，以及在晶格结构中的情况不同，则因氧化而产生放热效应的温度也不同。如Fe2+在340-450°C变成Fe3+。4）非晶态物质的重结晶。有些非晶态物质在加热过程中伴随侑重结晶的现象发生，放出热量，在差热

5、曲线上形成放热峰。此外，如果物质在加热过程中晶格结构被破坏，变为非品态物质后发生品格重构，则也形成放热峰。②5）钙镁磷肥在热力学上属于介稳态。在一定条件下会转变为稳定晶态，而使产品有效P_2O_5降低，此一转变过程称为“反玻璃化过程咆。利用差热分析,X•射线衍射分析及化学分析研究钙镁磷肥的“反玻璃化过程,'并确定了“反玻璃化温度。‘'研究结果可为生产中控制合理的工艺操作条件提供理论依据。1.5仪器：1.差示扫描量热法（DSC）差示扫描量热法是在DTA基础上发展起来的一种热分析法，是在程序控制温度下，测量输给

6、物质与参比物的功率差与温度的一种技术。2.1原理：纵坐标：热流率（每秒钟的热量变化）横坐标：温度T（或时间t）峰向上表示吸热，向下表示放热在整个表观上，除纵处标轴的单位之外，DSC曲线看上去非常像DTA曲线。像在DTA的情形一样，DSC曲线峰包围的面积止比于热恰的变化。2.2适用范

7、札研究范围与DTA人致相同，但能定最测定多种热力学和动力学参数，如比热、反应热、转变热、反应速度和高聚物结晶度等2.3优点：1）克服了DTA分析中试样木身的热效应对升温速率的影响：当试样开始吸热时,本身的升温速率大幅落后于设定值

8、；反应结朿后，试样的生物额速率又会高于设定值。2）能进行精确的定最分析，而DTAM能进行定性或半定最分析2.4应用实例差示打描量热仪（DSC）是目前在医药领域应用最广的热分析仪Z—,DSC通过测量药物热焙和温度随程序温控的变化，具体可以研究的信息如：药物纯度、药物的多晶及亚稳态、无定形态的研究、优化冷冻干燥以及测量食品热物性：测量苹果表皮相变;在面粉热损害佔计方面的应用；在牛肉蛋白质变性和脂肪氧化方面的应用；在米粉和米淀粉体系的I川生特性研究的应用；在食品玻璃化转变的测量；④2.5仪器1.热重法（TG）热垂

9、法是在程序控温下，测量物质的质量与温度关系的技术。该法是将试样置于具冇一定加热程序的称最体系中，测定记录样品随温度而发生的重最变化。3.1原理：热重曲线（TG曲线），TG曲线以质量作纵朋标，从上向下表示质量减少；以温度（或吋间）作横处标，自左至右表示温度（或吋间）增加。从热重法可派生出微商热重法（DTG）,它是TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。以物质的质量变化速率对温度T（或时间t）作图，即得DTG曲线，DTG