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1、标定NaOH溶液测定鞍盐中镀态氮的含量20123192滕飞翔11生命科学与理学院摘要配制好一定浓度的溶液需要对其进行标定，用基准物来标定位置溶液浓度，这样可计算的到溶液的准确浓度。初碳酸氢鞍可以直接用强酸滴定外，其他鞍盐由于鞍根离了为弱酸，不能直接标定，一般采用间接法，本次试验采用甲醛法，用标定后的氢氧化钠溶液来测定镀盐中的馁态氮，测得氮的含量（以N计）为25.74%±0.096%关键词：鞍态氮标定滴定甲醛法1实验部分1.1仪器与试剂50mL碱式滴定管；250mL容量瓶；25mL移液管；分析天平；250mL
2、锥形瓶烧杯3mol/L的NaOH溶液、邻苯二甲酸氢钾（AR）、无水碳酸钠（AR）、酚駄指示剂（PP）、40%甲醛溶液1.2实验方法1.2.1NaOH标准溶液的配制及标定用量筒量取17ml的3mol/L的NaOH溶液配制成500ml的溶液（约为0.1mol/L）分别取7组0.4〜0.6g的邻苯二甲酸氢钾放入锥形瓶，加3（）mL蒸镉水，充分溶解,滴入酚駄3滴。用配制好的氢氧化钠溶液滴定，记录下需要氢氧化钠溶液体积的量，并计算出氢氧化钠标准溶液的浓度。1.2.2鞍盐中较态氮的含量的测定准确称取钱盐1.5〜2.0,
3、置于lOOmL烧杯内。加水溶解，定容到250mL的容量瓶屮。在锥形瓶屮预先装入5ml的40%的甲醛溶液，然后加入酚肽3滴，用配制的氢氧化钠溶液中和，静置Imin后，用25mL的移液管移取钱盐溶液进入锥形瓶。用标定好的氢氧化钠标准溶液对其进行滴定。平行测定7次，记录每一组的数据。2结果与讨论2.1NaOH溶液的标定通过将每一次滴定管的初始读数，和滴定终点的读数记录入表。计算出消耗氢氧化钠溶液的体积，并记录称取邻苯二甲酸氢钾的质量，然后通过［OH#屁,计算出氢氧化钠溶液的浓度。氢氧化钠溶液的标定第一次第二次第三
4、次第四次第五次第六次第七次邻苯二甲酸氢钾质量(g)0.45170.45550.44690.53690.41140.43150.4234滴定管初读数/ml0.000.000.000.000.000.000.00滴定管终读数/曲22.4022.3021.9026.4020.5022.0020.20VNaOH(ml)22.4022.3021.9026.4020.5022.0020.20CNaOH(mol/L)0.098850.1001010000.099690.098370.096140」027最大可疑值0.10
5、27,最小可疑值0.09614,用Q检验法得Qi=0.40,Q2=0.86查表得当测定次数n=7,置信度为0.96时，，Qo.96=O.59,最大可疑值Q值小于标准值，最小值不满足条件，应该舍去。所以只有六组数据有效。计算得平均值为0.09995,标准平均偏差s=0.001507,由t值表得当置信度为0.90,自由度为5时,t=2.02o可以计算出氢氧化钠的浓度为0.09995±0.0012o计算出相对标准标准偏差为0.24%2.2鞍态氮的含量的测定将每一次滴定管的初始读数，和滴定终点读数记录入表，计算消耗
6、的标准氢氧化钠溶液的体积，利用公式=CNaOHXVNaOHx100%计算出氮的含量。第一次第••次第二次第五次第四次第六次第七次氯化钱的质量1.7343g滴定管初读数/ml0.300.000.000.000.000」00.05滴定管终读数/ml31.9031.9032.0032.0032.0532.1031.90VNaOH31.6031.9032.0032.0()32.0532.0031.85氮含量25.50%25.74%25.82%25.82%25.86%25.82%25.62%表2鞍态氮的滴定最大可疑值
7、为25.86%,最小可疑值为25.50%,用Q检验法得Q=0.11,Q2=0.33o当n=7,置信度为0.96时，Qo.96=O.59,最大可疑值和最小可疑值的Q值均小于0.59,所有数据均有效。计算得平均值为25.74%,标准平均偏差为s=0.001238,由t值表得当置信度为0.90,自由度为6时，t=1.90.可计算出氮含量为25.74%±0.096%。相对标准偏差为0.37%2.3指示剂对显色的影响指示剂本身为弱酸碱，会消耗一定量的滴定剂，滴加过多会增大误差，尽量少加，否则终点变化不敏锐，木实验采用
8、酚駄指示剂，又无色变为红色，颜色变化敏锐。2.4甲醛溶液的处理甲醛中含有少量被氧化而生成的甲酸需要预先中和样晶可能含有少量的游离酸，需要预先屮和。其方法如下，取原装瓶40%甲醛溶液于锥形瓶屮，加-•滴酚駄试剂，用氢氧化钠溶液滴定甲醛溶液呈微红色。2.5鞍盐中鞍态氮测定方法选择镀盐由于镀根离子是一种弱酸，不能用标准碱直接滴定，否则会产生氨气溶于水屮，从而影响指示剂显色范围。口前滴定的方法有蒸憎法，甲醛法，但是蒸谓法
