分析化学培训大纲

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1、第一部分：基本常识及基本操作一、误差。在分析过程中，用同一个分析方法测定同一份样品，虽然经过多次测定，但是测定结果总不是完全一样。这是因为测定中有误差。我们这就需要了解误差产生的原因，尽可能的将误差降低到最小，以提高分析结果的准确度。（一）、准确度和误差1.准确度系指测得结果与真实值接近的程度。2•误差系指测得结果与真实值之差。（二）、精密度和偏差1.精密度系指在同一实验中，每次测得的结果与它们的平均值接近的程度。2•偏差系指测得的结果与平均值之差。（三）、误差和偏差由于“真实值”无法准确知道，因此无法计算误差。在实际工作中，通常是计算偏差（或用平均值代替真实

2、值计算误差，其结果仍然是偏差）。（四）、绝对偏差和相对偏差绝对偏差二测得值一平均值绝对偏差-平均值xlOO%若两份平行操作，设A、B为两次测得值，则其相对偏差如下式计算：相对偏差卞皿罟跻7曲（五）灵敏度一个方法（或仪器）的灵敏度是在指定置信水平下，分辨低浓度Z间差别能力的度量。最简单测量灵敏度的方法是计算在有关浓度范围内校准曲线的斜率，它叫做校准灵敬度。通常仪器的校准曲线是线性的，可以公式得到:y=a4-bx（式屮：y是浓度，x为信号值，a是空口值，即没有样品时的信号，b是校准曲线的斜率。当有样品制备的程序时，必须把这一步骤的影响加到回收率（即是否有损失）当中

3、。空口值也会影响样品的制备步骤，空口值來源于样品制备和分析全过程。因为精密度在低浓度时会下降，辨别低浓度Z间差别的能力也下降，所以作为精密度函数的灵皱度用分析灵皱度來表示。（六）定量分析的范围可在最低浓度下进行定量分析的浓度叫做定量下限［limitofquantitation（LOQ）］,LOQ经常定义为十倍的信/噪比，如果噪音（背景信号）大约为空白值的标准偏差，LOQ就是（10XStbl）o从实际情况出发，定量分析的上限即校准曲线成非线性的那一点，这一点叫做线性限［Limitoflinearity（LOL）］o希望分析方法的线性动态范围［（lineardyn

4、amicrange（LDR））至少有两个数量级，当然比此值小一些也可以。考虑到上述这些因素，在样品制备中的回收率即空白值是十分重耍的参数，它们会影响定量结果，诸如检测限、灵敏度、LOQ、甚至L0Lo（七）、误差来源与消除方法根据误差产生的原因和性质，我们将误差区分为系统误差与偶然误差。系统误差又称为可测误差。它是由分析操作过程中的某些特定原因造成的。在重复测定时，它依旧会重复表现岀来，对分析结果的影响比较固定。造成系统误差的原因一般有如下四方面：仪器误差（因仪器本身不够精密造成，例，使用未经过校止的容量瓶、移液管、祛码等等）、方法误差（因分析方法本身的问题造成

5、，例，滴定分析方法的终点设计的不合理等等）、试剂误差（试剂不纯或试剂配制时存在问题）、操作误差（分析人员掌握分析操作的条件不熟练、固定的坏习惯等等）。偶然误差乂称随即误差，是指测定值受各种因素的随即变动而引起的误差。偶然误差取决于测定过程中的一系列随机因素，其大小和方向是不固定的。其无法测量，不可能校正，不可避免。但是偶然误差的存在是有规律的。偶然误差的出现是符合正态分布曲线的。“绝对值相等的正负误差出现的概率相同”，“绝对值小的误差出现概率大，绝对值大的误差出现的儿率小，绝对值很大的误差出现的概率更小”。根据偶然误差的正态分区特征，为了减少偶然误差，重复多做

6、平行实验并取平均值，可以减少误差，使平均值接近真实值。（八）、提高分析结果准确度的方法：1、选择合适的分析方法。2、增加平行测定的次数。3、减少测量课差，严格按照操作规程操作。例：用分析天平称量试样，天平的精确值为0.2mg,为使测量的相对误差小于0.1%,那么，试样的最低称量为0.2/0.l%-200mgo减少分取次数；减少污染;减少损失等。4、消除测定中的系统误差（加入空白实验、校正仪器、对照实验）二、有关概念及规定（一）、试验温度1•水浴温度除另有规定外，均指98〜100°C；2•热水系指70〜80°C；3.微温或温水系指40〜50°C；4•室温系指10

7、〜30°C；5•冷水系指2〜10°C；6•冰浴系指约0°C；7•放冷系指放冷至室温。（二）、试验精密度1.恒重除另有规定外，系指试样连续两次干燥或灼灼后的重量差界在0.3mg以下；2.试验中规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”时，除另有规定外,应取未经干燥（或未去水，或未去溶剂）的试样进行试验，并将计算中的称样量按测得的干燥失重（或水分，或溶剂）扣除。（如煤、焦炭）3•试验中的“空白试验”，一般指在不加试样的情况下，按同法操作所得的结果；有的标准中规定不同，应仔细研读标准规定。（如：红外碳硫）。4.试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验

8、结果有显著影响者，除另有规定外，应以2