预习报告苯甲酸和萘的分离与提纯

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1、预习报告苯甲酸和蔡的分离与提纯一、实验目的1.了解苯卬酸和荼的基本性质2.掌握固体有机混合物的分离原理及方法3.复习萃取、蒸帼及重结晶等纯化技术二、实验基本原理（或主、副反应式）苯甲酸和蔡在常温下均为口色固体有机物，并且均不溶于水而易溶于醇、瞇等有机溶剂。所以不能根据两物质在不同溶剂中溶解度不同来达到分离的目的。但是，苯甲酸可以和氢氧化钠作用得到苯甲酸钠，而苯甲酸钠易溶于水。可将混合物溶于乙瞇后加入氢氧化钠水溶液萃取并洗涤，乙醛层经洗涤、干燥、蒸镭得到蔡；水层经酸化、减压过滤得到苯甲酸。从而达到

2、分离的目的。反应方程式：COOH四、主要试剂及主、副产物的物理常数五、主要试剂规格及用量名称相对分了量性状相对密度熔点（°C）沸点（°C）溶解度水醇苯甲酸122.13晶体粉末1.0749122.42490.2146.666蔡128片状晶体1.16280.6217.9不溶易溶易溶乙储74.12汕状液体0.7135-116.234.6不溶易溶名称规格用量苯甲酸分析纯lg蔡分析纯lg乙醛新蒸20mL氢氧化钠5%水溶液30mL六、实验操作步骤称取2g苯甲酸和蔡的混合物于lOOmL锥形瓶屮，加入20mL乙

3、醴使之充分溶解。将以上溶液转移至分液漏斗屮，每次加入10mL5%NaOH水溶液洗涤三次。水层从分液漏斗活塞放出，乙醯层从分液漏斗上口倒出。乙瞇层中加入无水氯化钙干燥30min左右，过滤。将所得滤液转移至蒸憎瓶中，水浴加热蒸憎，收集34〜38°C憾分（乙瞇），剩余液体（蔡）倒在农面皿上。乙瞇测量体积，回收。待表面皿上的液体结品后即为纯净的蔡，收集固体，称量。水层加入浓盐酸酸化至溶液呈明显酸性为止，充分冷却，待品体全部析出后，抽滤，所得晶体即为苯甲酸。干燥，称量。实验步骤流程图称2g苯甲酸+蔡于10

4、0mL锥形瓶中，加20mL乙瞇充分溶解1转移至分液漏斗中，每次用10mL5%氢氧化钠水溶液洗涤三次1F乙瞇层加无水氯化钙干燥30min,1蒸镭，收集34〜38°C镭分，测体积剩余液体转移至表面血，冷却结晶，收集晶体，干燥，称量水层加浓盐酸酸化至呈明显酸性，充分冷却结晶待晶体完全析出，抽滤，所得晶体干燥，称量七、实验注意事项1.用氢氧化钠萃取时震摇使两相充分接触，继而使苯甲酸反应完全2.用分液漏斗分液时，水层从活塞放出，乙醯层从上口倒出，否则会影响后面的操作。注意提取过的水层要保存好，供下步制苯甲

5、酸用3.乙醯层用无水氯化钙干燥时，震摇后要静置片刻至澄清；并充分静置干燥约30mino干燥后的乙醯层慢慢滤入干燥的蒸饰烧瓶小。4.蒸镭不能蒸干，留小部分乙醯以防蔡在蒸镭瓶中结晶，无法收集。乙醯蒸完后立即回收。5.水层如果酸化不完全，会使苯甲酸不能充分析出，导致产物损失，酸化程度为能使pH试纸变红即可。首先利用萃取的原理：苯甲醇和苯甲酸钠在乙瞇中的溶解度不同，以乙瞇为萃取剂，将苯甲醇萃取至乙瞇层中，从而使两者分离。再分别处理瞇层和水层，利用蒸谓和重结品，分离得到较纯净的两种产物。应该酸性至比较强一

6、点的酸性，即盐酸过量一点。可以不川测PH值，取水层，加酸，不再出现混浊，就差不多了。如果不放心，可以再多少加一点点。