药物分析实验2012

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1、药物分析实验上海工程技术大学制药工程系26目录实验一葡萄糖酸钙片的分析2实验二葡萄糖的一般杂质检查5实验三阿司匹林肠溶片的分析11实验四过氧化苯甲酰凝胶的分析15实验五盐酸小蘗碱片的分析17实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量24实验七维生素AD滴剂中维生素A的鉴别与含量测定26实验八牛黄解毒片的鉴别3026实验一葡萄糖酸钙片的分析【目的要求】1.掌握葡萄糖酸钙片鉴别实验的原理；2.掌握滴定法测定葡萄糖酸钙片含量的原理与操作。【基本原理】药物本品含葡萄糖酸钙（C12H22CaO14·H2O）应为标示量的95.0%-105.0%性状：本品为白色

2、片。1原理(1)鉴别：①与苯肼反应本品在酸性条件下与苯肼反应生成黄色的结晶。②本品与三氯化铁③本品在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。(2)含量测定钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物，随着EDTA络合剂的加入，由于EDTA与钙离子的配位能力强于钙指示剂与钙离子的配位能力，而使钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物中的钙离子被EDTA夺取，将指示剂游离出来，溶液即显示游离指示剂的颜色，从而指示滴定的终点。26【实验操作】（一）鉴别：1．与三氯化铁反应取本品一片，研细，加温热的水10mL，振摇，过滤，吸取5mL溶液，加FeCl3溶液一滴，应显深黄色。2

3、．燃烧显色取铂丝，用盐酸浸湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。3．与苯肼反应取本品约0.5g,置试管中，加水5mL,微热溶解后，加冰醋酸0.7mL与新蒸的苯肼1mL，置水浴上加热30分钟，放冷，用玻璃棒擦试管的内壁，渐生成黄色的结晶。（二）含量测定：取本品5片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于葡萄糖酸钙1g），加水50毫升，微热使葡萄糖酸钙溶解，放冷至室温，移植至100mL容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取滤液25mL，加水75mL，加氢氧化钠溶液15mL与钙紫红素0.1g，用EDTA溶液滴定至溶液自紫色

4、转变为纯蓝色。每1mLEDTA溶液（0.05mol/L）相当于22.42mg的葡萄糖酸钙。标示量,(%)=[VEDTA×22.42×100×W1/(1000×W2×25×0.5×5)]×100%W1:5片药品的重量(g)W2:称重溶解的药品重量VEDTA滴定消耗的EDTA溶液的体积。26实验二葡萄糖的一般杂质检查一.目的要求1．了解葡萄糖的全检过程；2．掌握氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐及炽灼残渣等一般杂质检查原理、操作方法及杂质限量计算；3．掌握旋光法216定葡萄糖注射液含量的基本原理、操作方法及结果计算；4．正确使用纳氏比色管、检砷器、高温炉

5、及旋光仪，熟悉旋光仪的构造、以及保养。二.基本原理葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子，具有旋光性。一定条件下的旋光度是旋光性物质的特性常数，测定葡萄糖的比旋度具有初步鉴别及估测纯度的意义。葡萄糖分子中具有醛基，还原碱性酒石酸铜生成红色氧化亚铜沉淀。本品除了检查氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属，砷盐等一般杂质外，还需检查溶液的澄清度与颜色（目的是检查水不溶性物质或有色杂质）、乙酸溶液的澄清度（目的是检查醇不溶性杂质，如蛋白质等）、亚硫酸盐与可溶性淀粉（因为制备时使用的醇可能带有亚硫酸盐，而可溶性淀粉为引入的中间体）。旋光度与溶液的浓度（c）和偏振光透过

6、溶液的厚度（l）成正比。当偏振光通过厚1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，使用光线波长为钠光D线（589.3nm），稳定温度为t记时，测得的旋光度称为该物质的比旋度，以。葡萄糖的比旋度为﹢52.75°。所以，测定葡萄糖溶液的旋光度可以求得其含量。三.实验操作26[一]性状本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜。取本品约10.81g精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml，溶解后水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在25℃时测定比旋度，应为﹢52.5°至﹢53.0°。[二]鉴别取本品约0.2g，加水5ml溶解后，缓缓滴

7、入温热的碱性酒石酸铜试液中，即产生氧化亚铜红色沉淀。[三]检查1．酸度取本品2g，加新沸过的冷水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢化钠滴定浓（0.02mol/l）0.20ml，应显粉红色。2．溶液的澄清度与颜色取本品5g，置25ml纳氏比色管中，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色；如显浑浊，与Ⅰ号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钴溶液10ml，比色用重铬酸钾溶液30ml与比色用硫酸铜溶液20ml,加水稀释成100ml）0.4ml加水稀释至10ml比较，不得更深。3．乙醇溶液的澄清度取本品1g，加90%乙醇

8、30ml，置水浴上加热回流约10min，溶液应澄清。4．亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品1g，加水10ml溶解后，