SHT1483-2004 工业用异丁烯中含氧化合物的测定气相色谱法 - 下载地址.pdf

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1、】(万75.080.10G16}'l}il中华人民共和国石油化工行业标准SH/T1483一2004代替SH/T1483-1992工业用异丁烯中含氧化合物的测定气相色谱法Isobuteneforindustrialuse-Determinationofoxy-compounds-Gaschromatographicmethod2004-04-09发布2004-09-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布SH/T1483-2004月U舀本标准是对SH/T1483-1992《工业用异丁烯中含氧化合物的测定气相色谱法》的修订。本标准代替SH/T1483-19920本标准与SH/T1483

2、-1992相比主要变化如下:a.对醚化法生产工艺路线推荐使用PorabondQ(PIA7)毛细管色谱柱，对硫酸法和树脂法生产工艺路线推荐使用PEG20M(WCOT)毛细管色谱柱替代原标准中的填充柱。b.进样方式改为采用液体进样阀的液态直接进样，并规定了小量液态样品完全汽化的技术要求。C.定量方法由内标法改为外标法。本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。本标准起草单位:上海石油化工研究院。本标准主要起草人:李继文、唐琦民、冯任安。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:首版为ZBG16004-88，于198

3、8年8月发布，清理整顿中转为SH/T1483-19920SH/T1483-2004工业用异丁烯中含氧化合物的测定气相色谱法范围1.1本标准规定了用气相色谱法测定工业用异丁烯中的含氧化合物含量。本标准适用于甲基叔丁基醚裂解法、硫酸法及树脂法生产的异丁烯中含氧化合物的测定，其最低测定浓度为:二甲醚，5mg/kg;甲基叔丁基醚，5mg/kg;甲醇，5mg/kg;乙醇，5mg/kg;异丙醇，5mg/kg;叔丁醇，5mg/吨;仲丁醇，5mgi吨;异丁醇，5mg/吨;正丁醇，5mg/kg;丙酮，5mg/kg;1.2本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。因此，本标准的使用者应事先建立适当的安

4、全与防护措施，并确定适当的规章制度。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T3723-1999工业用化学产品采样安全通则(idtLSO3165:1976)GB/T8170-1987数值修约规则SH/T1142-1992(2000)工业用裂解碳四液态采样法3方法提要将适量异丁烯试样注人色谱柱，试样中的各含氧化合物组分在色谱柱中被分离后，用火焰离子化检测

5、器(FID)进行检测。以外标法计算各含氧化合物的含量。4.试荆与材料4.1载气氮气，纯度)99.99%(V/V)o4.2标准试剂所需标准试剂如1.1所示.拱测定校正因子和配制标准样品用.其纯度应不低于99%(m/m)oSH/T1483-20045仪器5.1气相色谱仪配置氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪。该仪器对本标准所规定的最低测定浓度的杂质所产生的峰高应至少大于噪音的两倍。5.2色谱柱本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表1。典型色谱图见图1。能达到同等分离效果的其他色谱柱亦可使用。表1色谱柱及典型操作条件色谱柱PorbondQ(PLOT)PEG20M(WCOT)柱长/m2550

6、柱内径/mm0.320.20液膜厚度八叨0.2载气平均线速/(cm/s)3222初温/℃10040初温保持时间/min45柱温升温速率/(`C/min)156终温/℃180100终温保持时间/二52进样器温度/℃150150检测器温度/℃250250分流比50:150:1进样量液态1沁;气态1.1,液态I汕;气态Ind注:对醚化法生产工艺路线推荐使用PorabondQ(PWf)毛细管色谱柱，对硫酸法和树脂法生产工艺路线推荐使用PEG20M(WCOT)毛细管色谱柱。1—甲醇:2—二甲暇;3—异丁烯:刁-叔」.醉:5-一一甲基叔丁基醚。图18PorabondQ柱上的典型色谱图SH/T1483

7、-2004一山---山---一---‘--日‘.‘.一J.一一卜~一468101214min1一一异丁烯6—异丙醇书2-W基叔丁基醚:了乙醇;3-叔丁醉:日一~仲丁醉侣geses异丁醇:牛户一~甲醇:10-‘正丁醇.5~一丙酮:图lbPEG20M柱上的典型色谱图5.3进样装置5.3.1液体进样阀(定t管容积1WL)或合适的其他液体进样装置凡能满足以下要求的液体进样阀均可使用:在不低于使用温度时的异丁烯蒸气压下，能将异丁烯以液体状态重