SHT1484-2004-工业用异丁烯中异丁烯二聚物的测定气相色谱法.pdf

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1、ICS75.080.10G16S`}.I中华人民共和国石油化工行业标准SH/T1484一2004代替SH/T1484-1992工业用异丁烯中异丁烯二聚物的测定气相色谱法Isobuteneforindustrialuse-Determinationofdimerofisobutene-Gaschromatographicmethod2004-04-09发布2004-09-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布SH/T1484-2004月IJ吕本标准是对SH/T1484-1992《工业用异丁烯中异丁烯二聚物的测定气相色谱法》的修订。本标准代替SH/T1482-19920

2、本标准与SH/T1484-1992相比主要变化如下:a.采用含5%苯基的聚二甲基硅氧烷大口径毛细管色谱柱代替原标准中的异三十烷填充柱。b.进样方式改为采用液体进样阀的液态直接进样。c.定量方法由内标法改为外标法。本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会(SAC/TC63/SC4)归口。本标准由中国石化北京燕化石油化工股份有限公司合成橡胶事业部负责起草。本标准主要起草人:于洪洗。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:1988年8月首次发布SH/T1484-2004工业用异丁烯中异丁烯二聚物的测定气相色谱法范围本标准规定了用气相

3、色谱法测定工业用异丁烯中异丁烯二聚物的含量。本标准适用于甲基叔丁基醚裂解法、硫酸法和树脂法生产的工业用异丁烯中异丁烯二聚物浓度不小于5mg/kg试样的测定。注:异丁烯二聚物存在的主要成分是2,4,4一三甲基一1一戊烯和2,4,4一三甲基-2-戊烯。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T3723-1999工业用化学产品采样安全通则(idtI

4、SO3165:1976)GB/T8170-1987数值修约规则SH/T1142-1992(2000)工业用裂解碳四液态采样法3方法提要液体试样经色谱仪汽化室汽化后由载气带人色谱柱，试样中的异丁烯二聚物在色谱柱中分离后，用火焰离子化检测器检测，以外标法定量。4试剂与材料4.1载气氮气，纯度〕99.99%(V/V).4.2标准试剂标准试剂供配制标准样品和测定保留时间用，其纯度应不低于99%(m/m)o4.2.12,4,4一三甲基一1一戊烯。4.2.22,4,4一三甲基一2一戊烯。4.3配制标准样品的溶剂正戊烷，使用前需在本标准规定条件下进行本底检查，应在待测组份处无其他杂质峰流

5、出。4.4进样钢瓶材质为不锈钢，容积约100ML，工作压力为4MPa，也可采用其他能满足要求并安全的相应装置。5仪器5.1气相色谱仪配置氢火焰离子化检测器(FED)并能满足表1操作条件的气相色谱仪，该色谱仪对二聚物在本标准规定的最低测定浓度下所产生的峰高应至少大于噪音的两倍。5.2色谱柱推荐的色谱柱及典型操作条件见表1，典型色谱图见图1。其他能达到同等分离程度的色谱柱也SH/T1484-2004可使用。表1色谱柱和典型操作条件色谱柱含’%苯基的聚二甲基硅氧烷一色谱。含5%苯基的聚二甲基硅氧烷柱长/m}气化室温度/℃180柱内径/mm一柱温/℃50液膜厚度扣m}{检测器温度/

6、℃2m载气流速/(.Vmin)8{进样量/、l分流比}I-异丁烯及烃类杂质;2-2.4,4-三甲塞-I-戊烯:3-2,4,4一三甲基_2戊场。图1典型色谱图5.3液体进样阔或合适的其他液体进样装置凡能满足以下要求的液体进样阀均可使用:在不低于使用温度时的异丁烯蒸气压下，能将异丁烯以液体状态重复地进样，并满足色谱分离要求。进样阀应配有容积为1IL的定量管。进样装置流程见图2。金属过滤器中的不锈钢烧结砂芯的孔径为2-4Eun，以滤除样品中可能存在的机械杂质，保护进样阀。进样阀出口安装适当长度的不锈钢毛细管或减压阀，以避免样品汽化，造成失真，影响重复性。进样时，将采样钢瓶出口阀开

7、启，用液态样品冲洗定量管数秒钟后，即可操作进样阀，将试样注人色谱仪，然后关闭钢瓶出口阀。图2进样装置的流程示意图5.4记录装置电子积分仪或色谱数据处理机。SH/T1484-20046采样按GB/T3723-1999和SH/T1142-1992(2000)规定的安全与技术要求采取样品。7测定步骤7.1设定操作条件色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表1所列的典型操作条件或能获得同等分离的其他适宜条件。仪器稳定后即可开始进行测定。7.2标准样品的制备按待测试样中预期二聚物含量的近似值，称取适量的2,4,4一三甲基一1一戊