综合实验测铜

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1、萃取分离－光度法测定铜（综合实验）一、实验目的1、掌握萃取分离光度法测定铜的原理与方法；2、掌握样品的消化方法；3、熟练掌握分光光度计的使用。二、实验原理试样经消化后，在碱性（氨性）溶液中(pH9-10)，铜与铜试剂（二乙基二硫代氨基甲酸钠，DDTC）作用，生成摩尔比为1:2的黄棕色络合物，反应式如图1：　图二乙氨基二硫代甲酸钠与Cu2+反应该络合物可被四氯化碳或三氯甲烷萃取，其最大吸收波长为440nm。在测定条件下，有色络合物可稳定1h，与标准系列比较定量。三、实验操作步骤1、饮料（消化）预处理提前开电炉，取干净、宽口的消化管（无碳化黑点）试液

2、5mL加热至沸除CO2加玻璃珠3粒离炉加2mLHNO3+HClO4加热5min摇匀，放2min管内冒白烟，关电炉棕色烟消去瓶口冒水气冷却5min离炉加2mLH2SO4摇匀或摇30次瓶内冒白烟，关电炉离炉冷却8min加水2mL放2min加玻璃珠3粒摇匀（30次）重新加热5min室温冷却2min消化完成定容水浴冷却管中加20ml水3注意事项：（1）全部用移液管加液，放置时瓶、管应放在通风口下；（2）要先冷却，然后才定容至刻度；（3）洗消化管时，用毛刷堵住管口倒水，严禁将玻璃珠倒入水槽；（4）注意安全。2、试样测定10mL水消化液分液漏斗(125mL)

3、取10mL柠檬酸铵(5mL)乙二胺四乙酸二钠(5mL)3滴酚红,氨水定容(50mL)2mL铜试剂10.0mLCCl410mL水剧烈振摇2min呈红色1分液漏斗取10mL试剂空白液20mL硫酸分层测定2分液漏斗铜标准溶液注:1颜色变化为：橙黄红2四氯化碳层经脱脂棉滤入1cm比色杯中，测定波长440nm,以1号为参比溶液调零。3分液漏斗下嘴用乙醇洗去水分。四、实验结果1、数据记录表14-1数据记录（铜标准溶液浓度ug/mL）号码记录项目12345空白试样铜标准溶液体积/mL0.000.501.001.502.0010.010.010.0V（去离子水）

4、/mL000001010101+17硫酸/mL2020202020000柠檬酸铵-乙二胺四乙酸二钠/mL55555555酚红/滴333333333V（铜试剂）/mL22222222V（四氯化碳）/mL10.010.010.010.010.010.010.010.0萃取液含铜量,ug吸光度A2、绘制标准曲线3、计算水中铜的含量样品中铜含量X（）=为根据标准曲线得出铜的质量（）；m空为根据标准曲线得出空白液铜的质量（）；V定容为消化液定容总体积(mL)；V试样为饮料取样体积(mL)；V消化液为测定用消化液体积(mL)。样品中铜含量X1=X2=样品中铜

5、含量平均值：极差（X1-X2）五、问题与讨论为什么采用光度法测定环境水样中的铜要先采取萃取的方法？3