铜及铜矿分析规程

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1、铜及铜矿分析规程一.矿石中铜的测定1、原理试样经酸分解后，用乙酸较调节酸度，以氟化氢较掩蔽铁，PH为3.0-4.0的微酸溶液中铜（II）与碘化钾作用游离出碘，以淀粉为批示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定。其反应式为：2Cu2++4I=====Cu2I2I+I2I2+2S2O3=====2「+S4O6厶钙、镁、镰、铅、锌、铝通常为无价态变化的元素，一般不干扰测定，碑、會被氧化后呈五价，不干扰测定，（Vi）,0・5mg飢（v）不干扰测定，N02「干扰测定使终点不稳定，可在分解试样时冒硫酸大烟将其蒸干驱尽。木法适用于矿石中0.5%以上铜的

2、测定2、试剂及溶液乙酸鞍溶液（300g/L）：称取90g乙酸鞍置于500mL烧杯中，加入150mL水和100mL冰乙酸待溶解后，用水稀释至300mL,混匀，此溶液的PH值为5。淀粉溶液（5g/L）：称取0・5g可溶性淀粉置于250mL烧杯中，用少量水调成糊状，将100mL沸水徐徐倒入其中，继续煮沸至透明，取下冷却（现用现配）。硫氤酸钾溶液（400g/L）：称取40g硫氨酸钾置于300mL烧杯中，加1OOmL水溶解后（PHV7）加入2g碘酸钾溶解后，加入2mL5g/L淀粉溶液，滴加约0.04mol/Ll/2I2溶液至刚好呈蓝色，

3、再用硫代硫酸钠标液滴定至蓝色消失。硫代硫酸钠标准溶液（CNa2S203=0.04mol/L）：称取100g硫代硫酸钠（Na2S2O3.H20）置于500mL烧杯中，加入煮沸过的冷水溶解,加入lg碳酸钠溶解后移入lOOOOmL广口瓶（棕色）中，此溶液于暗处放置1周后标定。标定：称取0.05000g金属铜（99.99%）置于300mL锥形瓶中，加lOmLHNCh（1+1）盖上表面皿，低温溶解完全，加入ImL100g/LFeCLs溶液混匀加热至近干，以下操作同分析步骤，中作空口试验。按下式计算NazSxOs标准溶液对铜的滴定系数：T

4、cu-mVI-VO式中：IK—滴定系数与1.00mLNa2S2O3标准溶液相当的铜的质量,g/mLom—标定消耗金属铜的质量，goVI—滴定铜消耗Na2S2（）3标准溶液的体积，mLoV2—滴定空白消耗Na2S2O3标准溶液的体积，mL。3.分析步骤称取O.lOOOg试样于250mL缩口烧杯中，加少量润湿，加10—15mL盐酸，低温加热3一5min若试样中硅含量较高时，需加入0.5g氟化氢鞍，继续加热片刻，取下冷却，加10-15mL硝硫混酸（7+3）,盖上表面皿摇匀，低温加热待试样完全分解后，取下冷却，用少量水洗涤表面皿，继续

5、加热蒸发至干，冷却（若试样中硅含量较高时需加2mLH2SO4和2—5mLHCLO4加热至无黑色残渣，继续加热蒸干冷却），用20mL水吹洗表面皿，置于电热板上煮沸，使盐类完全溶解,取下冷至室温。向溶液中滴加300g/L乙酸鞍溶液（若铁含量较低时需补加ImL100g/LFeCL3溶液），至红色不再加深并过量3—5mL,然后滴加氟化氢鞍饱和溶液至红色消失并过量ImL,摇匀，向溶液中加2—3g碘化钾，摇匀，迅速用标准溶液滴定至黄色，加入2mL5g/L淀粉溶液（如铅、钮含量商时，需提前加淀粉溶液），激烈摇振蓝色加深，再滴定至蓝色恰好消失

6、，即为终点，同时做空白试验。4、分析结果计算W（Cu）%=33x100加0式中：VI—滴定试液消耗N32S2O3标准溶液体积，mL。V2—滴定空白消耗Na2S2O3标准溶液体积，mL。M0—称取试样质量，go