萤石选矿化验分析操作规程,萤石化验,氟化钙化验,碳酸钙化验,二氧化硅化验

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5、水乙醇500mL加水500mL,置于1000mL小口瓶中。2、乙酸溶液(1+9),取乙酸100mL加水900mL,置于1000mL小口瓶中。3、三乙醇胺溶液(1+2),取三乙醇胺330mL加水660mL,置于1000mL小口瓶中。4、氢氧化钾溶液(200g/L),取氢氧化钾2kg溶解于10L水中,储存于塑料容器内。5、混合指示剂,茜素红、钙黄绿素、氯化钾,干燥后按质量比为1:1:100,混匀研细后装入试剂瓶内备用。6、盐酸-硼酸-硫酸混合酸,取硼酸12.5g置于250mL烧杯中,加水约100mL,缓慢加入硫酸25mL,加热

6、使硼酸溶解,稍冷后移入预先盛有250mL盐酸和约600mL水的试剂瓶中,冷却至室温后用水稀释至1000mL,混匀后移入小口瓶中。7、EDTA标准滴定溶液,c(EDTA)≈0.0075mol/L,取乙二胺四乙酸二钠28g(372.24g/mol×0.0075mol/L×10L=27.918g)置于1000mL烧杯中,加适量水,用氢氧化钾溶液调节其PH值为5~5.5,加热使其完全溶解后冷却至室温,加水至1000mL,移入塑料容器内,加水9L,混匀,放置三天后标定。8、萤石标准样品(YSB14797-02,武钢技术中心),CaF

7、2=98.55%;SiO2=0.69%;CaCO3=0.44%。二、EDTA标准滴定溶液标定用差减法称取标样0.25±0.01g(m,读数精确到0.0001g)三份,转移至预先放置在250mL容量瓶上的漏斗内,滴5~6滴乙醇润湿试样,用盐酸-硼酸-硫酸混合酸20mL将试样洗入容量瓶内,将容量瓶放在调温电炉上低温加热至微沸并保持20min(加热时漏斗上加盖表皿,其间时常摇动容量瓶防止试样粘于瓶底),移下电炉稍冷,加水约100mL,继续加热至微沸,移下电炉稍冷,冲洗表皿及漏斗,冷却至室温,定容、摇匀。移取试液25mL于250m

8、L三角杯中,加水75mL,加入1+2三乙醇胺溶液5mL,摇匀后加入20%氢氧化钾溶液10mL(此时欲测定溶液PH>13),加入约0.1g混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光突然消失,溶液呈酒红色为终点,随同作空白试验。计算过程:=CaF2+CaCO3×0.7801=98.55+0.44×0.78

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