萤石选矿化验分析操作规程,萤石化验,氟化钙化验,碳酸钙化验,二氧化硅化验

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1、广西田林金诺矿业有限公司萤石化验分析操作规程操作方法制定人:牛云飞一、试剂1、乙醇溶液（1+1），取无水乙醇500mL加水500mL，置于1000mL小口瓶中。2、乙酸溶液（1+9），取乙酸100mL加水900mL，置于1000mL小口瓶中。3、三乙醇胺溶液（1+2），取三乙醇胺330mL加水660mL，置于1000mL小口瓶中。4、氢氧化钾溶液（200g/L），取氢氧化钾2kg溶解于10L水中，储存于塑料容器内。5、混合指示剂，茜素红、钙黄绿素、氯化钾，干燥后按质量比为1：1：100，混匀研细后装入试剂瓶内备用。6、盐酸-硼酸-硫酸混合酸，取硼酸12.5g置于250mL烧杯中，加水

2、约100mL，缓慢加入硫酸25mL，加热使硼酸溶解，稍冷后移入预先盛有250mL盐酸和约600mL水的试剂瓶中，冷却至室温后用水稀释至1000mL，混匀后移入小口瓶中。7、EDTA标准滴定溶液，c（EDTA）≈0.0075mol/L，取乙二胺四乙酸二钠28g（372.24g/mol×0.0075mol/L×10L=27.918g）置于1000mL烧杯中，加适量水，用氢氧化钾溶液调节其PH值为5～5.5，加热使其完全溶解后冷却至室温，加水至1000mL，移入塑料容器内，加水9L，混匀，放置三天后标定。8、萤石标准样品（YSB14797-02，武钢技术中心）,CaF2=98.55%；Si

3、O2=0.69%；CaCO3=0.44%。二、EDTA标准滴定溶液标定用差减法称取标样0.25±0.01g（m，读数精确到0.0001g）三份，转移至预先放置在250mL容量瓶上的漏斗内，滴5～6滴乙醇润湿试样，用盐酸-硼酸-硫酸混合酸20mL将试样洗入容量瓶内，将容量瓶放在调温电炉上低温加热至微沸并保持20min（加热时漏斗上加盖表皿，其间时常摇动容量瓶防止试样粘于瓶底），移下电炉稍冷，加水约100mL，继续加热至微沸，移下电炉稍冷，冲洗表皿及漏斗，冷却至室温，定容、摇匀。移取试液25mL于250mL三角杯中，加水75mL，加入1+2三乙醇胺溶液5mL，摇5匀后加入20%氢氧化钾溶

4、液10mL（此时欲测定溶液PH＞13），加入约0.1g混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光突然消失，溶液呈酒红色为终点，随同作空白试验。计算过程：=CaF2+CaCO3×0.7801=98.55+0.44×0.7801=98.893244c（EDTA）=式中：c(EDTA)—EDTA标准溶夜浓度（mmol/mL）；V1—滴定消耗EDTA标准溶液的体积（mL）；V0—滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积（mL）；m—称取萤石标准样品重量，m×1000÷250×25为滴定过程中参与反应的标样重量（mg）；CaF2—标样中CaF2的质量分数，数值以%表示；CaCO3—标准样品中C

5、aCO3的质量分数，CaCO3×0.7801是标准样品中CaCO3质量分数换算成当量的CaF2质量(CaF2与CaCO3分子量比值为0.7801)。三、碳酸钙的测定（EDTA容量法-冷溶）用差减法称取试样0.5±0.05g（m，读数精确到0.0001g）置于100mL烧杯中，滴5～6滴乙醇润湿试样，加1+9乙酸溶液10mL摇匀使试样中的CaCO3充分溶解，以慢速滤纸过滤于250mL三角杯中，过滤过程控制洗涤烧杯及沉淀用水量不超过50mL，此操作过程要连贯进行。滤液用水稀释至约100mL，加入1+2三乙醇胺溶液5mL，摇匀后加入20%氢氧化钾溶液10mL（此时欲测定溶液PH＞13），加

6、入约0.1g混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光突然消失，溶液呈酒红色为终点，随同作空白试验。计算：CaCO3（％）==式中：CaCO3（％）—试样中CaCO3的百分含量；5c(EDTA)—EDTA标准溶夜浓度（mmol/mL）；V1—滴定所消耗的EDTA溶液的体积（mL）；V0—滴定空白溶液所消耗的EDTA标准溶液的体积（mL）；m—试样重量（g）。同一试样分析结果差值不大于下表所列允许差。碳酸钙的质量分数允许差0.10～0.500.05＞0.50～1.000.07＞1.01～3.000.5四、氟化钙的测定（EDTA容量法）用差减法称取试样0.25±0.01g（m，读数精确

7、到0.0001g），转移至预先放置在250mL容量瓶上的漏斗内，滴5～6滴乙醇润湿试样，用盐酸-硼酸-硫酸混合酸20mL将试样洗入容量瓶内，将容量瓶放在调温电炉上低温加热至微沸并保持20min（加热时漏斗上加盖表皿，其间时常摇动容量瓶防止试样粘于瓶底），移下电炉稍冷，加水约100mL，继续加热至微沸，移下电炉稍冷，冲洗表皿及漏斗，冷却至室温，定容、摇匀。移取试液25mL于250mL三角杯中，加水75mL，加入1+2三乙醇胺溶液5mL，摇匀后加入20%氢氧化