2018年DK-3001N型顶空进样器标准操作规程

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1、DK-3001N型顶空进样器标准操作规程2017.09.16DK-3001N型顶空进样器标准操作规程编码SOP-INSTR-011页码共页版本新订□修订□起草人审核人批准人起草日期审核日期批准日期颁发部门执行日期1.目的建立DK-3001N型顶空进样器的标准操作规程，保证该设备的正常运转。2.范围适用于DK-3001N型顶空进样器的操作。3.系统组成本系统由样品恒温炉、顶空气体取样/进样系统、电气控制系统组成。4.准备4.1将顶空进样仪后方的信号连接头与气相色谱仪的信号连接处连接好。将顶空进样仪的进样针保护套去掉，将进样针插人气相色谱仪的进样口内。4.2接通气源及

2、电源打开气源，打开气相色谱仪电源，打开顶空进样仪电源。4.3将样品置入顶空进样瓶，标记后压盖。4.4编辑/保存/启用方法4.4.1.按编辑键，屏幕进入到编辑界面。状态：未就绪样品xx℃阀箱xx℃管路xx℃平衡时间xxmin进样时间xxmin方法x运行计时运行提示xx年xx月xx日x：x：x4.4.2.此时光标在样品温度处闪烁，通过上下键选择要输入的温度值，通过左右键把光标移到不同的位置，依次输入阀箱和管路温度值。34.4.3.把光标移到时间参数区，通过上下键选择要输入的平衡时间（顶空瓶在炉内平衡的时间）、进样间隔（相邻两次进样或放瓶的间隔时间）等。4.4.4.编辑

3、完温度、时间参数后，务必把光标移动到保存方法，为上述的参数指定一个方法序号，然后保存。4.4.5.将光标移到启用方法，选择要调用的方法。4.4.6.按下状态键后，仪器开始升温。当温度达到设定值后，仪器状态栏显示“就绪”，表示现在可以启动方法。4.4.7如果使用以前保存的方法，可直接将光标移到启用方法，选择要调用的方法。然后按下状态键后，仪器开始升温。4.4.8调节顶空进样器的载气调节旋钮，使顶空压力表高于色谱柱头压力0.01～0.05MPa。5.操作方法5.1.仪器自动提示模式5.1.1当仪器达到设定温度值，屏幕出现“就绪”，把密封的装好样品的顶空瓶放进1号加热孔

4、，同时按仪器上的启动键，仪器开始自动计时，状态栏提示仪器进入运行状态。5.1.2当仪器计时到该放第二个样品瓶是，蜂鸣器开始鸣叫，同时屏幕下方出现2号位放瓶的提示，及时放入样品瓶到2号加热孔，以后依次根据提示放入样品瓶到对应的加热孔中。5.1.3当仪器计时到达平衡时间时，蜂鸣器开始鸣叫，同时屏幕下方出现1号瓶插针的提示，按要求及时把取样针头插入1号瓶内，仪器开始自动取样和进样。进样结束后，蜂鸣器开始鸣叫，同时屏幕下方出现1号瓶拔针的提示，及时把取样针头从1号瓶内拔出，仪器开始自动反吹取样管路。5.1.4依次根据屏幕提示和蜂鸣器提示，进行相应加热孔位顶空瓶的插拔针动作

5、，一定要在蜂鸣器鸣叫期间做完拔针动作，否则反吹气会吹入顶空瓶里。5.2无仪器提示，手动计时模式35.2.1当仪器达到设定温度值，屏幕出现“就绪”，把密封的装好样品的顶空瓶放进1号加热孔，同时手动计时。5.2.2计时时间到，把取样针头插入1号瓶内，按进样键，出现“噗”的声音后，仪器开始自动取样和进样；进样结束后，又出现“噗”的声音，及时把取样针头从1号瓶内拔出，按吹扫键，仪器开始自动反吹取样管路。5.3关机使用完毕，取出顶空瓶，关闭仪器电源，关闭气源。6.注意事项6.1顶空瓶的热平衡温度应小于瓶内溶剂相的沸点，否则可能由于瓶内压力过高，导致漏气甚至瓶体爆裂伤害操作者

6、。6.2在编辑状态下，仪器停止加热。只有在使用者按下状态键后，仪器开始升温。6.3载气为高纯氮气，不要使用氢气；载气的最大允许输入压力为0.5MPa。吹扫气与载气的纯度相同，最大允许输入压力为0.5MPa。辅助气为无油压缩空气，压力输入范围为0.3～0.5MPa。6.4仪器自动提示模式下，一定要在蜂鸣器鸣叫期间做完拔针动作，否则反吹气会吹入顶空瓶里。6.5顶空瓶内装入的样品体积通常不应超过瓶体积的一半，一般装入量为5～10ml。6.6密封垫建议只使用一次，重复使用会造成泄露。顶空瓶盖要拧紧，用手转不动为止。6.7阀箱温度高于炉温20～30℃，以避免样品冷凝。传输线

7、温度等于或高于阀箱温度10～20℃，以避免样品冷凝。6.7运行一批样品时，建议从低浓度到高浓度依次运行，避免相互间的影响。3