材料科学基础实验 光谱分析

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1、装订线专业:姓名:学号:日期:地点:[备注]装订线b实验报告材料科学基础实验光谱分析课程名称:指导老师:成绩:实验名称:实验类型:同组学生姓名:一、实验目的和要求(必填)二、实验内容和原理(必填)三、主要仪器设备(必填)四、操作方法和实验步骤五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析(必填)七、讨论、心得装订线一、实验目的和要求通过本实验了解荧光光谱分析仪、紫外/可见吸收光谱测试仪和红外吸收光谱测试仪的基本原理、主要用途和实际操作过程。掌握发光材料荧光光谱、玻璃透光率、薄膜吸收光谱、固体粉末红外光谱的测试方法。学习分析影响测试结果的主要因素。二、实

2、验内容和原理电磁波可与多种物质相互作用。如果这种作用导致能量从电磁波转移至物质,就称为吸收。当光波与某一受体作用时,光子和接受体之间就存在碰撞。光子的能量可被传递给接受体而被吸收,由此产生吸收光谱。如果接受体是原子,就产生原子吸收光谱。如果接受体是分子,就产生分子吸收光谱。分子具有一系列电子能级、振动能级和转动能级,这些能级都是量子化的,只有当光子能量恰好等于两个能级的能量差时,分子才能由某一较低能级E1跃迁至另一较高能级E2,从而产生分子的吸收光谱,分子包含有电子、振动和转动三种能级。通常,紫外和可见光的能量接近于某两个电子能级地能量差,故紫外

3、与可见光吸收光谱起源于价电子在电子能级之间的跃迁,又称为电子光谱。当一束平行单色光照射到非散射的均匀介质时,光的一部分将被介质所反射,一部分被介质吸收,一部分透过介质。如果入射光强度为.反射光强度为Ir,吸收光强度为Ia,透过光强度为It,则有I0=Ir+Ia+It。透射光强度与入射光强度之比称为透光率T=It/I0。如果入射光强度保持一定值,则透光度越大,说明光线通过介质后光强度减弱的程度越小。当平等单色光束通过均质单相材料薄层时,由于光吸收,其强度减少量dI与薄层厚度dx及光束强度I成正比:-dI=βIdx;β为比例系数,也叫吸收系数。若光线

4、射入的初始强度为I0,经过试样的厚度及介质中光程长度t后,射出光强度为It,则可得透光率:T=ItI0=exp⁡(-βt);如果考虑界面的反射损失,则对垂直入射光的透光率为:ItI0=(1-R2)exp⁡(-βt)。当一束具有连续波长的红外光照射某化合物时,其分子要吸收一部分光能转变为分子的振动能量或转动能量。此时若将其透过的光用单色器进行色散,就可得到一带暗条的谱带。以红外光的波长或波数为横坐标,以吸收率或者透过率百分数为纵坐标,把该谱带记录下来,就可得到该化合物的红外吸收光谱图。不同的化合物均有标准特征谱,将实验所得的光谱与标准谱对照,就可进

5、行分子结构的基础研究和化合组成的分析。可由吸收峰的位置和形状来推知被测物的结构,按照特征峰的强度来测定混合物中各组分的含量。当分子吸收来自光辐射的能量后,其本身就由处于稳定的基态跃迁至不稳定的激发态:M+hν→M*。激发态是不稳定的,寿命极短,激发态分子会迅速以向周围散热或再发射电磁波(荧光或磷光)的方式回到基态:M*→M+热;或:M*→M+荧光(或磷光)。任何能产生荧光(或磷光)的物质都具有两个特征光谱:激发光谱和发射光谱。装订线激发光谱:荧光(或磷光)为光致发光,因此必须选择合适的激发光波长,这可通过激发光谱曲线来确定。选择荧光(或磷光)的最

6、大发射波长为测量波长(监控波长),改变激发光的波长,测量荧光强度变化。以激发光波长为横坐标,荧光强度为纵坐标作图,即可获得激发光谱。激发光谱形状与吸收光谱形状极为相似,经校正后的激发光谱与吸收光谱不仅形状相同,而且波长位置一致。这是因为物质吸收能量的过程就是激发过程。发射光谱:将激发波长固定在最大激发波长处,然后扫描发射波长,测定不同波长处的荧光(或磷光)强度,即可得到荧光(或磷光)发射光谱。三、主要仪器设备1.荧光光谱仪日立公司的F-4500荧光光谱仪,测量光谱范围200-730nm,最高灵敏度S/N>=100,最快扫描速度30000nm/mi

7、n。该仪器的整个操作过程完全由计算机控制,随机提供的窗口式操作软件,使样品测试、结果处理、图形变换、结果打印等都可以在计算机中方便地进行。2.紫外/可见吸收光谱测试仪PE公司的Lambda20双光束紫外/可见光分光光度计,测量光谱范围190-1100nm;杂散光0.01%T;波长精度0.1nm;最高扫描速度2880nm/min。该仪器的整个操作过程可完全由计算机控制,随机提供的UV-Winlab窗口式操作软件,使样品测试、结果处理、图形变换和实验报告编程及实验结果都可在计算机中方便地完成。3.红外吸收光谱测试仪Nicolet公司的Avatar36

8、0傅里叶变换红外光谱仪,测量范围4000-400cm-1;分辨率0.9cm-1;信噪比15000:1。该仪器的整个操作过程完全由计算机控

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