食品放射性检验总则

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1、中华人民共和国国家标准食品中放射性物质检验总则GB14883.1-94Examinationofradioactivematerialsforfoods-Generalprinciple━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1主题内容与适用范围本标准规定了GB14883.1～14883.10《食品中放射性物质检验》各测定方法标准中有关采样、预处理和检验结果报告等的共同要求(另有专门说明者除外)。本标准适用于GB14883.1～14883.10《食品中放射性物质检验》

2、所有测定方法。2采样2.1要认真填写采样单。一般包括采样地点、日期、品名、批号、采样条件、数量、检验项目、采样人。无采样记录的样品不予检验。2.2食品原始样品应在有代表性的多个采样点或样品部分中等量采集、混合均匀而成。2.2.1在己知不同批号、产地的食品混存场所，应对各批、各地样品按要求分别采样或混合而成原始样品。2.2.2车、舱、库装食品可将整个食品分成多层采样。每层取四角及中心部位样品混合,然后再把各层样品混匀成原始样品。2.2.3如待检食品是大包装的食品，可从随机选定的某些包装件中不同部位采取；对于

3、小包装食品，可采集若干代表性的小包装内全量食品，混合成原始样品。2.2.4对市售食品按随机取样原则在市场上采购、混合而成。采样时应有足够的采样点。2.2.5固定监测区(点)的食品应在该地区内选定合适的采样地点，按五点法(四角和中心)采样，混合成原始样品。2.3分析样品应在原始样品中用等分法采取，其总需要量可以根据有关测定方法实际分析用量的2～3倍量采集。每次样品检验实际用量可参照所用检验方法要求样品或样品灰用量和该种食品的灰样比(见附录A)确定。2.4样品应妥善包装,明显标志后运送实验室。短半衰期核素检验

4、项目应立即尽快检验。3预处理样品预处理包括：采取可食部分，对用干样分析的样品应进行干燥，对用灰样分析的样品应进行干燥、炭化和灰化。选用方法要严格防止待测核素的损失和污染。3.1可食部分的采取：按我国大多数居民食用习惯，可按附录A(参考件)的要求采取样品可食部分作为分析样品。需水洗涤的样品，洗后用干净干布擦去表面水，或晾至表面水刚除尽立即称量。其质量即为鲜样质量。对氢-3(3H)、钋-210(210Po)和碘-131(131I)的放射化学测定法应直接采用鲜样分析。3.2样品干燥：对210Po分析也可采用干样

5、进行分析。食品鲜样切小后在105℃烤箱内烘干后称量，求出干鲜比后密封在塑料袋内供分折用。3.3样品炭化：食品的鲜样或干样可在电炉上炭化(牛奶需先在搅拌下蒸干，注意防止沸溢)。炭化时不时翻动或搅拌，但应防止着明火，以免细灰粒被气流带出，脂肪多的食品应加盖并留适当缝隙炭化或皂化(每50g油用2g无水碳酸钠)后炭化，直到无烟为止。3.4灰化：将炭化后样品先在高温炉中200～250℃温度下灰化数小时后，再按照待检验核素所要求的温度下(见表1)灰化12～24h，直到灰分呈白色或灰白色蔬松颗粒或粉末状为止，必要时可延

6、长灰化时间。高温炉温度需用石英温度计或高温计校验合格的自动温度控制器控制，严格防止高温炉内温度过高，以致造成待测放射性核素损失或样品烧结，大米等难灰化的食品，为加快灰化速度，可在灰化最后阶段取出冷却后加入适量硝酸、过氧化氢或亚硝酸钠等助灰化剂，电炉上蒸干后继续在高温炉中灰化。应注意助灰化剂试剂空白对测定结果的影响，必要时需进行校正，预处理过种中所用容器应保证洁净，防止容器和外界待测核素污染样品。表1食品样品灰化最高温度℃━━━━┳━━━┳━━━━┳━━━━┳━━━━┳━━━━┳━━━━┳━━━━分析项目┃

7、Sr┃137Cs┃147Pm┃Ra┃天然钍┃天然铀┃239Pu━━━━╋━━━╋━━━━╋━━━━╋━━━━╋━━━━╋━━━━╋━━━━温度┃550┃450┃450┃550┃550┃550┃450━━━━┻━━━┻━━━━┻━━━━┻━━━━┻━━━━┻━━━━┻━━━━灰化后食品灰应放在干燥器内冷却后称灰重，计算出灰样比。将食品灰研细，通过80目筛，110℃烘干后放入干燥器或磨口瓶内备用。3.53H和131I分析测定中预处理的特殊要求将在有关方法中专门说明。4检验方法的一般要求和说明4.1检验方法中使

8、用的水，在没有注明其他要求时，系指纯度能满足分析要求的蒸馏水或去离子水。4.2液体体积的“滴”是指蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量,一般认为20滴相当于1mL。4.3配制溶液的所有试剂应符合分析项目的要求,除列出特殊要求外均应为分析纯试剂。4.3.1配制标准溶液和载体溶液的试剂纯度应在分析纯以上。4.3.2作标定的基准物质，纯度应为基准级或优级纯。4.3.3放射性标准溶液或放射性示踪剂应为放化纯。4.3.4放射性测定(特别是天然