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时间:2017-11-30
《谱膜抑制器的工作原理、发展及应用》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、CN分析仪器E@@@年第E期!"#$%&’&()"*+"#"(,#-*.’#$/’.0("1%’").#.*2&3*0-.(,*-.%4!"#$%#&"#$’,()$*"#$+,(-#&./$’!#$.#0,1)",$2$/3#0&/.+45-#6"$474’+,1)",$,89::;:)!"#$%&’()%*+)#,)+)(-+.#&%+/,*(%.%*%-0(&.+)..(-+1#’#&.+%)(2%.*’(-0(*%.%()3!"%*0+0#&(&.*."#0/%-%)+&5*6/.*(7.+%)#875+
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3、。同时,淋洗液在纤维管中有较高的流E@世纪F@年代末,由于填充抑制柱暴露速,增大了离子的传质速率,采用较短的纤维出一系列问题,人们开始着眼于发展性能更稳管即可提供所需的抑制容量。定、更方便实用的柱后抑制装置。?GA?年,[KLN]研制出在管腔中填充丝状M+*960.+等[?]首先报道了纤维膜抑制器。该装纤维的螺旋形纤维膜抑制器,比惰性微球填充;.#=#)*等置采用磺化的聚乙烯阳离子交换纤维,在纤维膜抑制器死体积更小。[F]提出一种易于透过气体的聚管外表面通过与淋洗液(H+DIJC)逆向而行;6)8#)等的再生液(D)。再生液中的
4、氢离子透过四氟乙烯膜柱后抑制装置,安装在膜抑制器与E;JK纤维膜不断被吸引至纤维管内壁,与淋洗液中电导检测器之间。膜管璧外部保持低压。淋洗的阴离子反应,生成碳酸。淋洗液中的钠离子液在抑制器中转化为碳酸进入该装置。碳酸与不断扩散进入再生液,保持了淋洗液的电中二氧化碳之间存在如下平衡:性。纤维膜抑制器无需定期再生;膜内外的淋DEIJC#IJEODEJ洗液和再生液始终保持动态平衡,因此弱酸根二氧化碳透过膜不断被除去,碳酸被转化阴离子的色谱峰能够保持良好的峰形和重复为水,浓度随之降低,大大降低了背景电导。性;另外水负峰的位置不变,解决了
5、氟离子的定量问题。但这种装置死体积较大,加剧了柱6微膜抑制器外效应和谱峰扩展。?GAB年下半年,M%()#P公司推出一种微;.#=#)*等[E]和D+)+(1+等[C]提出了结构[A]膜抑制器,如图?所示。相似的填充纤维膜抑制器。在单根H+2%()纤维(磺化万方数据全氟化膜)的管腔中加入聚苯乙烯L(&&&年第(期分析仪器.?(一般为弱酸的钠盐,这里以氢氧化钠为例)进入淋洗室。无机酸(如稀释的硫酸)以.",&倍于淋洗液的流速反方向流动。阳离子交换膜允许氢离子从再生液室进入淋洗室,将氢氧根中和为水。钠离子从淋洗液进入再生液室,随废液
6、排出,保持了再生液的电中性。与纤维膜抑制器相同,待测离子与氢离子形成离子对,以离子对的形式进入电导检测器。高容量抑制器的出现使采用抑制电导法进行梯度淋洗成为可能。!$/0123$等[4]成功地采用梯度淋洗测定了阴离子。5"67-*#等[,&]以氢图!微膜抑制器结构示意图氧化钠为淋洗液,采用梯度淋洗技术,在实线为淋洗液流路,虚线为再生液流路它由两层极薄的半透过性离子交换膜组.&)*#内同时测定了.%种常见阴离子。微膜抑制器还可以使用有机溶剂改善分离。微膜抑成。两层膜之间是一层轻度磺化的细目网屏制器的问世,也加速了同时利用离子交换和
7、离(淋洗液网屏)。离子交换膜与淋洗液网屏构成子吸附机理的多维柱的出现[,,]。淋洗室。淋洗液经过两层膜之间的网屏流出。无论是使用填充抑制柱还是使用膜抑制由于淋洗液在网屏上的流速较高,提高了传质器,都必须配制再生液。!*"#89公司提出一速率。另外,网屏的空间结构有效减小了抑制种在线再生再生液的装置,其流路如图.所器的死体积。两层膜的外侧又各有一层再生液示。通过泵将流出膜抑制器的再生液引入高容网屏。再生液中的氢离子通过网屏上的离子交量氢型阳离子交换树脂舱。再生液在树脂上进换活性位点与膜进行离子交换。阴离子因磺化行离子交换,再生后,
8、经过循环回路重新进入网屏上的!"##$#斥力,减少了与膜的直接接膜抑制器。阳离子交换树脂容量很大,可连续触。避免了再生液中高浓度阴离子直接与膜接使用数个月[:]。触引起的背景电导值升高。微膜抑制器的死体积很小(%&),离子交换容量高,是纤维膜!’抑制器的(%倍。
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