抑制器原理及应用

《抑制器原理及应用》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、电化学自动再生阴抑制器原理及应用戴文彬2009年7月10日主要内容1.作用及原理2.使用维护3.故障排除4.液相色谱改装成抑制离子色谱的应用抑制器的作用及原理抑制器的作用柱后连接抑制器是离子色谱区别于液相色谱的特征之一为什么离子色谱需要抑制器这一部件？作用是什么？简单说就是：降低背景电导，提高待测离子的灵敏度如何实现☺电导检测器属通用型检测器各离子的峰高＝离子电导-背景电导☺如果能够提高检测离子的电导响应，降低背景电导，就可以提高检测灵敏度如何提高待测离子的灵敏度？如何降低淋洗液的背景电导？在稀溶液中，待测离子的检测符合Kohlraush定律：1/R=1/

2、1000×A/LΣcλiiA-电极截面积L-两极间距c-离子浓度iλ-极限摩尔电导i由上式可知：A/L的值是电导池的一个常数，待测离子的电导率，只与检测的离子的电导之和有关，检测离子的电导又与极限摩尔电导有关。25℃时常见离子的极限摩尔电导阳离子cm2/(Ω·mol)阴离子cm2/(Ω·mol)H+350OH-198Li+39F-55Na+50Cl-76K+74Br-78NH+73NO-7143Mg2+53PO3-804Ca2+60SO2-804电导池检测的是阴阳离子的总电导，以0.1mmol/LNaCl溶液为例：电导=0.1×（50+76）=12.6μS

3、/cm设想1：如果能将Na+以极限摩尔电导最高的H+代替则：电导=0.1×（350+76）=42.6μS/cm电导提高了30μS/cm，用于分离后的检测则大大提高了灵敏度以阴离子分析为例，常用的淋洗液有：NaCO、NaHCO、NaOH等233都是强电解质，有极高的电导响应，有效的降低其电导可提高检测的灵敏度。设想2：如果将阳离子替代为H，则都成为了弱酸（HCO、HO），232其电导极大降低。以上两种设想通过抑制器都可以实现早期抑制使用抑制柱，其反应如下：☺OH-淋洗液R-H++NaOHR-Na++HO2☺HCO-+CO2-淋洗液332R-H++NaCO2R

4、-Na++HCO2323☺待测离子（以Cl-例）R-H++NaClR-Na++HClF-、Cl-、NO-、3SO2-4进样阀淋µs抑制前洗液泵色谱t柱NaF、KCl、NaNO、3NaSO在NaCO淋洗液2423中+抑制后废液Na废液-µsK++H++HH2OH2OHF、HCl、HNO3、H2SO4在tHCO中23检测离子的电导提高，背景的电导降低，此时抑制器的作用体现出来：降低背景电导，提高待测离子的灵敏度抑制器原理是利用电场与离子交换膜的共同作用，使离子定向迁移、交换的原理，完成抑制过程，其再生液来自分析废液或外加水装置，可连续循环再生抑制器结构电化学自

5、动再生抑制器由两张膜分为三个室，形成三明治结构阳抑阴极制极外壳＋-室室室阳极阴极阳膜在阳极和阴极施加恒定的直流电流，水被电解，分别发生氧化和还原反应阳极：HO-2e=2H＋+1/2O↑22阴极：2HO+2e=2OH-+H↑22☺阳膜是选择性透过膜，只有阳离子可以通过。☺阳极室的H＋向阴极方向移动，进入抑制室，与淋洗液中的CO2-或OH-，3形成HCO或HO等弱电解质。232☺抑制室中的阳离子，如钠离子向阴极移动，进入阴极室，与阴极电解水产生的OH-，形成NaOH从废液排出。再生液从哪里来？检测废液：通过电导池的检测废液回流至再生室，提供电解水源外加水装置：

6、通过泵或气压将纯水压入再生室，提供电解水源。Na2CO3NaCl阳离子交换膜NaSO阳离子交换膜24废液Na+Na+废液H+Cl-阳极OH+OH-阴极2+H2ONa+-+CO2-H2H3+OH-O2HSO2-HO4HO22再生液入口再生液入口H2CO3HClH2SO4☺抑制器的容量与流速和抑制电流大小有关☺当流速确定，淋洗液浓度增加时，电流也应相应增加。☺在淋洗液浓度和流速确定的前提下，抑制容量只与电流大小有关电化学自动再生阴离子抑制器的使用维护以WLK-6A阴离子抑制器为例认识WLK-6A阴离子抑制器接电导池接废液入口出口接电导池出口接色谱柱出口抑制器的

7、活化准备U形连接管1根针头1个1mL注射器1个废液管1根☺将ELUENTOUT与REGENIN用U形管相连☺REGENOUT连接废液管☺ELUENTIN连接针头和注射器，注入5mL纯水，将四口堵上静置20分钟抑制器的连接和安装ELUENTIN接色谱柱出口ELUENTOUT接电导池入口REGENIN接电导池出口REGENOUT接废液管安装时按以下顺序安装：ELUENTIN观察压力ELUENTOUT观察压力REGENIN观察压力REGENIN安装过程连接一个接头观察一下系统压力变化，压力高于1.0Mpa时，应立即停泵检查是否有堵塞电流的选择电导值最低时的电流再

8、加大5mA就是合适的电流经过测试后总结出一个电流系数3，可按下式计