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时间:2017-11-30
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1、MV_RR_CNG_0197自动电位滴定仪检定规程1.自动电位滴定仪检定规程说明编号JJG814-1993名称(中文)自动电位滴定仪检定规程(英文)VerificationRegulationofAutomaticPotentiometricTitrator归口单位国家标准物质研究中心起草单位贵州省计量测试技术研究院主要起草人李成霞(贵州省计量测试技术研究院)批准日期1993年3月1日实施日期1993年7月1日替代规程号适用范围本规程适用于新制造、使用中和修理后的自动电位滴定仪的检定。主要技术1.外观要求2.电计引用误差3.电
2、计电位的重复性4.电计的输入电流5.电计的输入阻抗6.仪器控制滴定的灵敏度7.滴定管容量允差8.滴定分析的重复性是否分级否检定周期(年)1附录数目6出版单位中国计量出版社检定用标准物质相关技术文件备注2.自动电位滴定仪检定规程摘要一概述自动电位滴定仪(以下简称仪器)是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种分析仪器。电位法的原理是:选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池,随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子的浓度不断发生变化,因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近,被测离子浓度发生突变,引起电极
3、电位的突跃,因此,根据电极电位的突跃可确定滴定终点。图1所示即为电位滴定曲线,A点是滴定终点。电位(mV)A体积(ml)图1电位滴定曲线示意图仪器分电计和滴定系统两大部分。电计采用电子放大控制线路,将指示电极与参比电极间的电位同预先设置的某一终点电位相比较,两信号的差值经放大后控制滴定系统的滴液速度。达到终点预设电位后,滴定自动停止。目前,国产的仪器中电计多可分为指零式和指针直读式两类,而滴定系统可分为活塞控制数字式滴定管和电磁阀控制刻度式滴定管两大类。国外仪器多为微机控制滴加量,其结构也可分为电计和滴定系统两大部分。二技术要
4、求1外观1.1仪器应有下列标志:仪器名称、型号、器号、制造厂名和出厂日期。1.2仪器应能平稳地置于工作台上,各紧固件应紧固良好,各部件间的电缆线,接插线均应紧密可靠,滴定系统中各连接件应配合紧密,无漏液、渗液的现象,液路中应无气泡存在。1.3仪器通电后,指零仪表应指在零点;各开关、按钮和调节器均能正常工作;各指示器应显示清晰无误,表头指针、机械转动部件应无抖动、卡死等不正常现象。1.4使用的电极应完好无损,能正常工作。1.5仪器的搅拌速度应能快慢连续调节。1.6记录仪应符合说明书的要求。2电计引用误差电计在量程范围内任一点上的
5、引用误差应不超过表1的规定。3电计电位的重复性电计电位的重复性应不超过表1的规定。4电计的输入电流电计的输入电流应不超过表1的规定。5电计的输入阻抗电计的输入阻抗应符合表1的规定。6仪器控制滴定的灵敏度使滴定系统开始动作的最小信号应不超过表1的规定。7滴定管容量允差在标准温度20℃时,滴定系统中滴定管的标称总容量和零至任意分量的误差,应不超过表2的规定,一级仪器配套的滴定管应满足A级的要求。8滴定分析的重复性8.1电位滴定的重复性-1-1用0.0167mol·L的K2Cr2O7溶液滴定0.1mol·L的FeSO4·(NH4)2
6、SO4·6H2O溶液时,电位滴定的重复性应不超过表1的规定。*8.2pH滴定的重复性-1-1用0.1mol·L的HCl溶液滴定0.1mol·LNaOH溶液时,pH滴定的重复性应不超过表主的规定。表1项目电计引用电计电位电计输入电计输入仪器控制滴滴定允差或电误差重复性电流阻抗定灵敏度重复性计输入参数仪器级别(%)(%)(A)(Ω)(mV)(%)-12120.05±0.050.0251×103×10±30.2-12120.1±0.10.052×101×10±50.212110.5±0.50.256×101×10±100.3表2滴定
7、管标称251015202550100总容量(ml)容量允差A±0.010±0.010±0.025±0.030±0.035±0.04±0.05±0.10(ml)B±0.020±0.020±0.050±0.060±0.070±0.08±0.10±0.20表3检定环境条件自动电位滴定仪级别温度(℃)相对湿度(%)0.0520±50.120±1025~800.520±15*此项目为选做项目,见第12条。三检定条件9检定条件9.1检定时的环境条件见表3。9.2供电电压220V±10%,频率50Hz±1%。9.3仪器机壳必须接地,附近无强
8、的机械振动和电磁干扰。10检定设备10.1高阻直流电位差计,标准电池和检流计等组成的标准检定装置;标准检定装置和1检定环境条件等引起的总不确定度应不超过被检仪器引用误差的—。表4供参考。3表4被检仪器级别0.050.10.5标准装置电位差计0.01级0.02级0.05级标准电
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