水中硬度与钙离子的测定

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1、水中硬度与钙离子的测定A1总硬度的测定A1.1试剂及配制A1.1.1CEDTA=0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制与标定A1.1.1.1配制称取20g乙二胺四乙酸二钠溶于高纯水中，摇均。A1.1.1.2标定称取800°C灼烧恒重的基准氧化锌2g（精确到0.0002g），用少许水湿润，加盐酸溶解，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇均。取上述溶液20mL，加80mL除盐水，用10%氨水中和至pH=7~8，加5mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10)，加5滴0.5%铬黑指示剂，用0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液

2、滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度按下式算：m200.04mCEDTA=––––––––––––×––––=––––––––––––––––––VEDTA´M500VEDTA´81.3794式中：CEDTA––––标定的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，mol/Lm––––氧化锌的质量，g81.3794––––ZnO的摩尔质量，g/mol0.04––––500mL中取20mL滴定，相当于m的0.04倍，VEDTA––––滴定氧化锌消耗所配EDTA标准溶液的体积，LA1.1.2氨–氯化铵缓冲溶液：（pH=10）称

3、取20g分析纯氯化铵溶于50mL蒸馏水中，加入100mL分析纯浓氨水，用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀。A1.1.3铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T，加入100g固体分析纯氯化钠放入研体中研磨均匀，放入小广口瓶中备用。A1.2测定方法A1.2.1取适量透明水样注于250mL锥形瓶中，用除盐水稀释至100mL。加入5mL氨–氯化铵缓冲溶液和铬黑T指示剂，在不断摇动下用CEDTA=0.05mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录EDTA标准溶液所消耗的体积V。硬度（YD）的含量按下式计算：CEDTA×VEDTAYD

4、=––––––––––––––––×103mmol/LVsCEDTA×VEDTA或YD=––––––––––––––––––––×103×100.09mg/L（以CaCO3计）Vs式中：CEDTA––––EDTA标准溶液的浓度，mol/LVEDTA––––滴定时所消耗EDTA标准溶液的体积，mLVs–––––取水样的体积，mL100.09––––碳酸钙的摩尔质量，g/moL注：A1.2.2水样硬度在0.001~0.5mmol/L的测定取100mL透明水样注于250mL锥形瓶中，加3mL氨–氯化铵缓冲溶液及30mg铬黑T指示剂，在不断摇动

5、下，用C1/2EDTA=0.0010mol/L标准溶液滴定至蓝色即为终点，记录所消耗的C1/2EDTA=0.0010mol/L标准溶液的体积。A1.2.3若水样的酸度或碱度较高时，应先用0.1mol/L的氢氧化钠溶液或0.1mol/L的盐酸中和后再加缓冲溶液。A2钙离子的测定A2.1试剂及配制20％KOH溶液：称20gKOH（分析纯）溶于100mL蒸馏水中。1：2三乙醇胺：1体积的三乙醇胺与2体积的蒸馏水混匀。1：1盐酸溶液：1体积的浓盐酸与1体积的蒸馏水混合。钙黄绿素—酚酞指示剂：称取0.2g钙黄绿素（分析纯）和0.07g酚酞（分析纯

6、）置于玻璃研体中，加入已在105℃干燥1小时的氯化钾（分析纯）20g，研细磨匀即可。0.01mol/L的EDTA标准溶液。A2.2测试方法用移液管吸取适量水样于250mL的锥形瓶中，加入20％KOH溶液5mL，钙黄绿素—酚酞指示剂一小勺（约30mg），用EDTA标准溶液滴定至溶液绿色荧光消失即为终点（滴定时要以黑色为背景），记录所消耗的EDTA标准溶液的体积。V×C×1000Ca2+（以CaCO3计）=–––––––––––––×100.09mg/LVs式中:V––––滴定时所消耗的EDTA标准溶液的体积，mLC––––EDTA标准溶液

7、的浓度，mol/LVs––––所取水样的体积，mL100.09––––CaCO3的摩尔浓度，g/moLA3镁离子的测定（计算法）Mg2+（以CaCO3计）=总硬度–钙硬