制冷装置教材-10A

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1、第10章干燥装置10-1真空冷冻干燥装置一、真空冷冻干燥原理真空冷冻干燥又称为升华干燥，简称“冻干”(freeze-drying),是牛物化工牛产中固体湿物料干燥或产品保存的一种常用的脱水传质单元操作。真空冷冻技术起源于十九世纪20年代。迹入二十一世纪，真空冷冻技术在生物化工离域得到长足述展。例如：卡介苗亦保冷情况下，有效期只有3个月，而其安全试验就需耗时2个月才能完成。采用冻干技术，可使卡介苗的活菌数经4—5年存放后仍保持在合格水平。乂如：在胸腺素的生产中，将小牛(或猪)的胸腺，通过预处理、分离提取、浓缩后，经色谱分离得到的脱洗液，通过冷冻干燥便可得到胸腺素的精制产品

2、。1.水的平衡相图生产中采用真空冷冻技术对固体湿物料的干燥，通常是除去物料中的水分。因此，要了解真空冷冻原理，首先须了解水的有关物性。我们知道，水通常有三种聚集状态，在指定的温度、压力下可以互成平衡。即：冰⑸口熔化录水(I)＜」化」L水蒸气(g)♦I凝固液化4

3、

4、升华I水的平衡相图(p-T图)凝华若根据实验数据，将水在各种平衡条件下，温度和压力的对应关系绘制成图，就得到水的平衡相图(p-T图)。⑴三相点水的平衡相图（p-T图）相图中的O点是水蒸气、水、冰三相平衡共存的点，称为“三相点"，常称为水的“冰点⑵连线OA线是冰与水蒸气两相平衡共存曲线，又称为“升华曲线”；它表示

5、固一气平衡时，温度与蒸气压的对应关系。0C线是水蒸气与水两相平衡共存曲线，乂称为“蒸发曲线”；它表示气一液平衡时,温度与蒸气压的对应关系。0B线是冰与水两相平衡共存I11J线，乂称为“熔化曲线表示固一液平衡时，温度与蒸气圧的対应关系。0C线能向下延仲为煨线0D曲线，是过冷水与水蒸气平衡共存曲线；这种状态是一种不稳定的状态，称为“亚稳状态”。相图中的三个区城为单相区.ADB区是田相区.BOC区是液相区.AOC区是气相区③单相区压91I或升温〉实峻.财会得到水的超lift界区.梵中.C点就足I斫点.当水的汽一液平衡降fefocffij达到IIK界点©Rjg.丰街体奈的性虞变

6、得均一.液相界面5?氐体奈不在分为气体和液｛轧1.真空冷冻干燥原理PI片八、、►T真空冷冻干燥流程框图冻干产品3•真空冷冻干燥过真空冷冻干赢流程可知，该过程可粗略地分为预冻、升华、解析三个主要步骤，其中升华和解析是在真空条件下进行的。⑴预冻预冻是指干燥前须将物料进行在低温下冻结，使物料固定，为升华T•燥做准备。或者说，预冻是真空冷冻T燥操作的准备阶段。在实际操作屮，预冻阶段的最低温度、预冻速率和预冻时问是重要的工艺条件。①预冻最低温度溶液的预冻为水或纯液体的冻结不一样，它不是在某一固定温度下完全凝结成固体。而是在某一温度下，晶体开始析出；随着温度的下降，晶体的数量不断增

7、加，直至全部凝结。这就是说，溶液的冻结是在某一温度范围内（凝程）。当溶液在冷却时，开始析出晶体的温度常称为溶液的冰点；当溶液全部凝结时，此温度称为溶液的凝固点（或熔点）。对于溶液而言，此凝固点就是溶质和溶剂的共熔点。在真空冷冻干燥操作中，物料预冻的最低温度应根据其共熔点来确定。i般物料预冻的最低温度应低于其共熔点的温度。①预冻最优速率在溶液预冻过程中，预冻速率的快慢往往会影响着生物活性以及形成晶体的大小,进而影响后续升华干燥速率及干燥产品的性状。因此，进行真空冷冻干燥操作前，须根据具体的十燥产品测定出预冻的授优速率,控制预冻操作。②预冻时间预冻时间与预冻速率是相关的，可

8、根据冻干物料种类及冷冻设备情况确定。例如：对细胞悬浮液进行冷冻。若预冻时间缓慢，悬浮液大量的冰牛成，会使细胞挤在冰空隙中；空隙中，因冰的形成使溶液浓缩，迫使细胞内水渗透出，造成细胞内细胞质的浓缩，不易结冰。同时，冰的形成还将迫使细胞变小、变形。若进行快速预冻，则对形成胞内冰C一般来说，冷冻速度越快，温度越低，胞内冰的形成越多。恰当的预冻时间除了须考虑冻干物料的种类外，还须保证在抽真空前物料己冻实，不至于因抽真空使物料冒出容器。⑵升华十•燥升华T燥是使冻结物料中的冰升华为水蒸气，使物料脱水。升华阶段称为第一•阶段干燥，主要除去冻结物料屮人部分(约90%)非结晶水。升华干燥

9、阶段的时间长短，主要与下列因素有关。冻干胡萝卜块①物料种类不同种类的冻结物料，所需的升华干燥时间不同。i般而言，共熔点温度较高的物料易于干燥，所需的升华T•燥吋间较短；反Z,共熔点温度较低的物料难以干燥，所需的升华干燥时间较长。②物料装填厚度物料的装填厚度直接影响着升华干燥速率，物料装填越厚，所需的升华干燥时间越长；反Z,物料装填越薄，所需的升华十燥时间越短。③热量升华过程是一个吸热过程，升华时提供的热量直接影响着升华干燥速率。、一、升华、吸热亠卄一，、冰⑸t「幽烝气(g)凝华、放热在升华干燥过程中，若提供的热量不足，必然会减慢升华速率，