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《STP-QC(YL)S-005烟酰胺内控质量标准》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、广州新花城生物科技STP文件文件编号STP-QC(YL).S-0(文件名称烟酰Ji制订部门质量管理部制订日期审核部门质量管理部审核日期审核部门质量管理部审核日期批准部门质量受权人批准日期颁发部门质量管理部生效日期分发部门质量部2份、供应部105版本号15(0)安内控质量标准制订签字审核签字审核签字批准签字印制份数4份、生产部1份1、目的Purpose建立烟酰胺的质量标准。2、适用范围Scope适用于烟酰胺的检验和验收工作。3、责任Responsibility3」质量管理部QC负责起草本规程。3.2质量主管负责审核本规程。3.3质量
2、受权人负责批准本规程。3.4质量管理部、生产部、供应部相关人员负责执行本规程。4、标准依据Standardresource《中国药典》2015年版四部P5515、程序和内容Procedureandcontent5.1产晶名称：烟酰胺(本品为3-毗噪甲酰胺。按干燥品计算，含C6H6N2O不得少于99.1%)5.2取样方法：《原辅料取样标准操作规程》SOP-QA.S-OOlo5.3检验方法：《烟酰胺检验标准操作规程》SOP-QC(YL).S-005o5.3.1性状：本品为白色的结晶性粉末，无臭或几乎无臭，味苦，略有引湿性。本品在水或乙
3、醇中易溶，在甘油中溶解。5.3.1・1溶点:本品的熔点（通则0612）为128~131°CO5.3.2鉴别：（1）取本品O.lg,加水5ml溶解后,加氢氧化钠试液5ml,缓缓加热，产生的氨气使湿润的石蕊试纸变蓝（与烟酸的区别）。继续加热至氨臭完全除去，放冷，加酚瞅指示液1〜2滴，用稀硫酸中和，加硫酸铜试液2ml,即缓缓析出淡蓝色的沉淀。（2）取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含20
4、ig的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在261nm的波长处有最大吸收,在245nm的波长处有最小吸收，在245nm波长处的吸光度
5、与261nm波长处的吸光度的比值应为0.63〜0.67。（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集421图）一致。5.3.3检査：5.3.3.1酸碱度:取本品l.Og,加水10ml使溶解，依法测定（通则0631）,PH值为5575。5.33.2溶液的澄清度与颜色：取本品l.Og,加水10ml溶解后，依法检查（通则0901与通则0902）,溶液应澄清无色。5.3.3.3易碳化物：取本品0.20g,依法检查（通则0842）,与对照溶液（取比色用氯化钻液1.0ml、比色用重钻酸钾液2.5ml、比色用硫酸铜液1.0ml,加水稀释至5
6、0ml）5ml比较，不得更深。5.3.3・4有关物质：取本品，精密称定，加乙醇溶解并稀释制成每lml中含有40mg的溶液，作为供试品；精密量取适量，用乙醇分别稀释制成每lml中约含0.2mg和O.lmg的溶液，作为对照溶液（1）和（2）；另取烟酸对照品适量，加乙醇溶解并稀释制成每lml中约含0.2mg的溶液,作为对照品溶液；再取烟酸对照品和本品适量，加乙醇溶解并稀释制成每lml中约含烟酸0.2mg和烟酰胺lmg的混合溶液，作为对照品溶液（3）。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述5种溶液各5川，分别点于同一硅胶GF254薄层
7、板上，以三氯甲烷-无水乙醇-水（4&45:4）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。对照品溶液（3）应显示两个清晰分离的斑点；对照品溶液（2）应显示一个清晰可见的斑点;供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液主斑点比较，不得更深（0.5%）:如显其他杂质斑点，与对照品（1）的主斑点比较，不得更深。5.3.3.5干燥失重：取本品，置五氧化二磷干燥器中，减压干燥18小时,减失重量不得过0.5%（通则0831）o5.3.3.6炽灼残渣:不得过0.1%（通则0841）。533.7重金属：取本品l.
8、Og,加水10ml溶解后，力Ulmol/L盐酸溶液6ml与水适量使成25ml,依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之二十。533.8种盐：取本品l.Og,加水23ml与盐酸5ml使溶解后，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。533.9含量测定：取本品O.lg,精密称定，加冰醋酸20ml溶解后，加醋酊5ml与结品紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0・lmol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将结果用空白试验校正。每lml高氯酸滴定液（0.lmol/L）相当于12.21mg的C6H6N2Oo5.4类别:
9、药用辅料，助溶剂和稳定剂等。5.5贮存：避光，密封保存。5.6检验指标：项目名称法定标准内控标准性状1)应为白色的结晶性粉末，无臭或几乎无臭，味苦，略有引湿性。2)在水或乙醇中易溶，在甘油中溶解。3)熔点(通则0612)应为128〜131°C。1)
