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1、晶体结构解析步骤StepstoCrystallographicSolution（基于SHELXL97结构解析程序和DOS版SHELXTL画图软件。在DOS下操作）注意：1.每一个晶体数据必须在D:/STRUCT下建立一•了目剥如D:STRUCTAAA）,并将最初的数据备份一份于AAA目录下的子目录ORG;2.此处用了STRUCT.BAT批文件，它存在于C:根目录下，内有path=c:ix;c:exe;d:struct;c:windowssystem32（struct为工作目录，exe为SHELXL97程序，nix为S
2、HELXTL画图）3.在了解DOS下操作Z后，可在WIN的WINGX界面下进行结构解析工作，画图可用XP或DIAMOND软件进行。一.准备1.检查是否冇inf、dat和f2（设为sss.⑵文件2.用EDIT或记事木打开dat或inf文件，并于记录本上记录下相关数据（下而所说的记录均指记录于记录本上）：®从％crystaldata项中，记下晶胞参数及标准偏差（cell）；晶体大小（crystalsize）；颜色（crystalcolor）；形状（crystalhabit）；测量温度（experimenttemperature）；㊉从Rm
3、erge项中，记下Rint=?.????%；㊉从totalreflections项中，记下总点数；®从uniquereflections项中，记下独立点数3.双击桌面的DOS图标（或Win2000与WinNT的“命令提示符”）4.键入STRUCT（属于命令，大小写均可。下同）5.进入欲处理的数据所在的文件夹（上面的1~2工作也可在这Z后进行）6.键入XPREPsss.fZ（屏幕显示DOS的选择菜单）7.选择[4],冋车（下记为）8.输入晶胞参数VCF>（建议在一行内将6个参数输入，核対后VcQ）9.-•系列运行（对应的操作动作
4、均为按）之后，输入分子式（如，Cu2SO4N2C4H12e此分子式仅为估计Z用。注意：反应屮所冇元素都应尽可能出现，以避免后续处理的麻烦）10.退出XPREP运行Z前，机器要求输入文件名，此时一定要输入文件名，皑不与初始的文件名同名。另外，不耍输入扩展名。如可输入aaa11.检査是否产生有PRP、PAR和INS文件（PRP文件内有机器対空间群确尢的简要说明）12.更名：RENaaa.f2aaa.hkl13.用EDIT或记事本打开aaa.ins文件，在第二~三行屮，用实际的数据更改晶胞参数及英偏差（注意：当取向改
5、变了，晶胞参数也应随之对应），波长用实际波长。二.解结构14.键入SHELXSaaa或XSaaa,（INS文件屮，TREF为直接法，PATT为PaMersion法）15.XP,（aaa.res为缺省值，若其它文件应是文件名.扩展名，如aaa.ins）2.FMOL,（不要H原子时,为FMOLLESS$H,或FMOL后,KILL$H,）（读取各参数,屏幕上显示各原子的键合情况）3.MPLN/N,（机器认为
6、最好取向）4.PROJ,（随意转动，直至你认为最理想取向）2（）.PICK,vcr>（认为合理的位置投相应原子，如C原子键入CX,注意序号不能重复；不合理的用vcr>剔除，轩吋不确定用空格键放弃，完成或不再投原了时键入“/“）21.SORT……..（排序）如，SORT$Cu$N$C$H22.FILEaaa,（保存文件）23.EXIT,或QUIT,（退出XP程序）24.打开aaa.ins,删去原子序号之前的HKLF4这一行以及机器自动产生的REM行（借助WINGX界面不会产牛这一问题）25
7、.键入SHELXLaaa（此时的目的是用Fourier峰和差值Fourier峰找其它原了）26.用EDIT或记爭本打开aaa.LST文件（查看Fourier峰的大小，记住峰值大于5e/A3以上的峰如Q1〜Q8；如果前一次处理中有误，可能提示一些信息于文件中，请注意处理，去误存真）27.进行15~23步,投Qn（Fourier峰较大者）28.重复25~27步骤，直到解出完整结构模型（过程中可打开LST文件査看进行怡况）一.结构修正29.用EDIT打开aaa.ins,并完成：㊉删去原了序号之前的HKLF4这--行（修正时，不允许在
8、原了序号前有HKLF4；但HKLFn可放在END的前一行），以及机器白动产生的REM行；®在UNIT行后加入TEMP??（单位己设为。C）—•行；㊉加入SIZE（晶体的三维尺寸????????????,单位已设为mm）—
