晶体结构解析基本步骤1

《晶体结构解析基本步骤1》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、晶体结构解析基本步骤StepstoCrystallographicSolution(基于SHELXL97结构解析程序的SHELXTL软件，尚需WINGX和DIAMOND程序配合)注意：每一个晶体数据必须在数据所在的目录(E:STRUCT)下建立一子目录(如E:STRUCTAAA)，并将最初的数据备份一份于AAA目录下的子目录ORIG，形成如右图所示的树形结构。一.准备1.对IP收录的数据,检查是否有inf、dat和f2(设为sss.f2,并更名为sss.hkl)文件;对CCD收录的数据,检查是否有同名的

2、p4p和hkl(设为sss.hkl)文件2.对IP收录的数据,用EDIT或记事本打开dat或inf文件,并于记录本上记录下相关数据(下面所说的记录均指记录于记录本上)：⊕从%crystaldata项中，记下晶胞参数及标准偏差(cell)；晶体大小(crystalsize)；颜色(crystalcolor)；形状(crystalhabit)；测量温度(experimenttemperature)；⊕从totalreflections项中，记下总点数；从Rmerge项中，记下Rint＝?.????%(IP收录者常

3、将衍射数据转化为独立衍射点后传给我们);⊕从uniquereflections项中，记下独立点数对CCD收录的数据,用EDIT或记事本打开P4P文件,并于记录下相关数据：⊕从CELL和CELLSD项中，记下晶胞参数及标准偏差;⊕从CCOLOR项中，记下晶体颜色;总点数；从CSIZE项中，记下晶体大小;⊕从BRAVAIS和SYMM项中，记下BRAVAIS点阵型式和LAUE群3.双击桌面的SHELXTL图标(打开程序),呈4.单击Project®New,先在“查找范围”选择数据所在的文件夹(如E:STRUCT

4、AAA),并选择衍射点数据文件(如sss.hkl),最后在“projectname”中给一个易于记忆和区分的任务名称(如050925-znbpy).下次要处理同一结构时,则只需Project®Open,在任务项中选择050925-znbpy便可5.单击XPREP,屏幕将显示DOS式的选择菜单:⊕对IP收录的数据,输入晶胞参数后回车(下记为)(建议在一行内将6个参数输入,核对后)⊕在一系列运行中,注意屏幕内容(晶胞取向、格子型式、消光规律等),一般的操作动作是按。之后，输入分子式(如,C

5、u2SO4N2C4H12。此分子式仅为估计之用。注意：反应中所有元素都应尽可能出现，以避免后续处理的麻烦⊕退出XPREP运行之前，如果机器没有给出默认的文件名[sss]，此时,晶胞已经转换,一定要输入文件名，且不与初始的文件名同名。另外，不要输入扩展名。如可输入aaa6.在数据所在文件夹中，检查是否产生有PRP、PCF和INS文件(PRP文件内有机器对空间群确定的简要说明)7.在第5步中若重新输入文件名,则要重做第4步,并在以后将原任务名称(如050925-znbpy)删除8.用EDIT打开sss.i

6、ns文件，在第二~三行中，用实际的数据更改晶胞参数及其偏差(注意：当取向改变了，晶胞参数也应随之对应)，波长用实际波长，更正测量温度TEMP??(单位已设为°C)。二．解结构9.单击XS(INS文件中,TREF为直接法，PATT为Pattersion法)10.单击XP(进入XP画图程序)11．READorREAPsss(sss.res为缺省值，若其它文件应是文件名.扩展名，如sss.ins)12．FMOL,(不要H原子时，为FMOLLESS$H，或FMOL后，KILL$H,)(读取各参

7、数，屏幕上显示各原子的键合情况)13．MPLN/N,(机器认为最好取向)14．PROJ,(随意转动，直至你认为最理想取向)15．PICK，(认为合理的位置投相应原子，如C原子键入C8，注意序号不能重复；不合理的用剔除，暂时不确定用空格键放弃，完成或不再投原子时键入"/")16．SORT……..(排序)如，SORT$Cu$N$C$H或SORTN1N2N3或SORT/N$N17．FILEsss,(保存文件)18．EXIT，或QUIT，(退出XP程序，

8、也可不退出，用时用单击激活)XP常用的命令除上述的外，PERS、GROW、MATR、JOIN、ARAD、INFO、ENVI、POLY、SGEN、SYMM、PREV、TELP、CELL、ROTA、ATYP等命令应该非常熟悉。HELP可获得相应帮助或参阅陈小明编著的《单晶结构分析》一书19．打开sss.ins，检查是否保存了前面所作的工作20．单击XL(此时的目的是用Fourier峰和差值Fourier