药物分析光谱实验讲义 光谱实验(版本1目前用的)

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1、药物光谱分析实验提示：本次实验所用仪器均为贵重精密仪器，仪器操作前务必仔细阅读仪器旁的操作规程！实验一葡萄糖比旋度的测定1、取葡萄糖约10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在25℃时，依法测定，比旋度应为+52.5°至+53.0°。2、注意事项：测定旋光度时，应同上法制备不含葡萄糖的空白溶液，将测定管用供试液冲洗数次，缓缓注入供试液（注意避免产生气泡），置于旋光计内读出旋光度，测定空白管和供试品管时旋光管方向应一致。读数时注意，仪器会自动给出三个读数，并计算其平均值及SD，CV等，

2、仪器读数过程中千万不可打开样品仓盖，等三个数据都给出后才可开盖取出旋光管，否则容易损坏仪器。比旋度的计算：α：比旋度；l：测定管长度(dm)；c：每100ml溶液中含有被测物质的重量（g）实验二磺胺甲噁唑的紫外分光光度法鉴别1、称取磺胺甲噁唑对照品约50mg,，置100ml的量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀。得对照品溶液。2、碱性供试品溶液的制备：精密量取上述对照品溶液2.0ml置100ml量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，得到碱性供试品溶液，同法制备空白溶液，扫描紫外吸收曲线。3、酸性供试品溶液的制备：精密量取上述对照品溶液

3、2.0ml置100ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，得到酸性供试品溶液，同法制备空白溶液，扫描紫外吸收曲线。4、注意事项：紫外扫描时先在参比池和样品池中均放入空白溶液，进行基线校正（Basecorrect），校正完毕后参比池不动，把样品池（靠近操作者的比色皿）换成供试品溶液进行扫描。实验三维生素B1的荧光扫描1、氧化试剂的制备：取新鲜配制的1.0％铁氰化钾溶液4.0ml，加3.5mol/L氢氧化钠溶液制成100ml，于4h内使用。2、对照品溶液的制备：精密吸取对照品储备液1.0ml，置10ml量瓶中，用0.2mol/L盐酸溶液稀

4、释至刻度，摇匀，得2µg/ml的溶液，再精密吸取2µg/ml的溶液1.0ml，置10ml量瓶中，用0.2mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，得0.2µg/ml的溶液，即得。3、测定法：取50ml量瓶，精密加入对照品溶液5ml，迅速加入（1～2s内）氧化试剂3.0ml，在30s内再加入正丁醇20.0ml，密塞，剧烈振摇90s；再加入无水乙醇2ml，旋摇数秒，待分层后，取上层澄清的正丁醇液约10ml，置荧光计测定池内，进行荧光扫描，确定最大激发波长（excitationwavelength）和发射波长（emissionwavelength）。Exp.1Th

5、eIdentificationofIRSpectro-photometricMethodforPropranololHydrochloride1.PreparationofsampleBlanktablet:Weightabout200mgdryKBrpowder,grindandmixwell,thentransfertothemould,makethetablet.Sampletablet:Weightabout1mgPropranololHydrochlorideand200mgdryKBrpowder,grindandmixwell,thent

6、ransfertothemould,makethetablet.2.DeterminationPlacethesampletabletinthesamplelightrouteoftheinstrument,deductthebackgroundoftheblanktablet,recordtheIRspectro-photometricfigure.Theinfraredabsorptionsectrumisconcordantwiththereferencespectrum.Exp.2TheDeterminationofSpecificOptica

7、lRotationofGlucoseDissolve,about10g,weighedaccurately,withaquantityofwaterand0.2mlofammoniaTSina100mlvolumetricflaskanddilutewithwatertovolume.Mixwellandallowtostandfor10minutes.Thespecificopticalrotationoftheresultingsolutionis+52.5°~+53.0°at25℃.Exp.3TheIdentificationofUVSpectr

8、ophotometricMethodforSulfamethoxazole1.Preparat