GBT17337-1998 食品中锗的测定 - 下载地址.pdf

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1、GB/T17337—1998前言微量元素锗具有抗癌、抗衰老及改善人体免疫等生理功能，尤其是有机锗制品在医疗、保健领域正在不断开发应用，但无机锗毒性较高。为了加强对锗制品的卫生监督管理，必须建立国家标准方法，提供监测手段。本标准于1998年4月20日首次发布。本标准附录A是提示的附录。本标准第一篇由卫生部食品卫生监督检验抽负责起草，北京市卫生防疫站、北京进口食品卫生监督检验所参加起草；本标准第二篇由广东省食品卫生监督检验所负责起草，湛江市卫生防疫站、佛山市卫生防疫站参加起草；本标准第三篇由北京市卫生防疫站负责起草。本标准第一篇主要起草

2、人：杨惠芬、陈青川、毛红、阎军、车志军。本标准第二篇主要起草人：梁春穗、黄妙英、黄明骆、肖兵、陈头韶。本标准第三篇主要起草人刘师诚、吴国华、杨永红、涂晓明。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。中华人民共和国国家标准食品中锗的测定DeterminationofgermaniuminfoodsGB/T17337—19981范围本标准规定了采用氢化物发生原子荧光光谱分析技术测定锗的分析方法。本标准适用于各类食品中锗的测定及保健饮品中锗-132和无机锗的分别测定。2原理2．1样品中总锗的测定原理：样品经酸加热消化后，在

3、酸性介质中，样品中四价锗离子与硼氢化钾（KBH4）或硼氢化钠（NaBH4）反应，生成挥发性锗化氢（GeH4），由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化。在特制锗空心阴极灯照射下，基态锗原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出不知所云征波长的荧光，其荧光强度与锗含量成正比，与标准系列比较定量。2．2保健饮品中β-羧乙基锗倍半氧化物（即锗-132）和无机锗分别测定的原理：由于在一定的反应条件下，保健饮品中的无机锗可以与硼氢化钾（KBH4）或硼氢化钠（NaBH4）反应，生成挥发性锗化氢（GeH4），而锗-132中的锗以有机结合状态存在

4、，不能发生类似反应，必须在一定的温度和酸度条件下，经有机破坏后方能测定。此时测得的值为样品中的总锗含量。因此可以在不同的实验条件下，分别测定出样品中总锗和无机锗的含量，然后利用减差法算出锗-132的含量。3试剂中华人民共和国卫生部1998—04—20批准1999—01—01实施.www.bzxzk.com.GB/T17337—1998除特殊规定外，本方法所用试剂均为分析纯，试验用水为去离子水或同等纯度的水。3．1硝酸（优级纯）。3．2硫酸（优级纯）。3．3磷酸。3．430%过氧化氢。3．5氨水（优级纯）。3．6磷酸溶液（1+4）：量

5、取50mL磷酸，缓缓倒入200mL水中，混匀。3．7氢氧化钾溶液（2g/L）：称取2g氢氧化钾，溶于1000mL水中混匀。3．8硼氢化钾溶液（8g/L）：称取8.0g硼氢化钾，溶于1000mL2g/L的氢氧化钾溶液中，临用现配。3．9锗标准溶液3．9．1准确吸取锗的国家标准溶液（GSBG62073，浓度1mg/mL）5.0mL，移入100mL小烧杯中，加入几滴过氧化氢，几滴氨水，稍加热至微沸，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于50μg锗。3．9．2准确称取光谱纯二氧化锗0.0720g于250mL烧

6、杯中，加水约100mL，加热溶解后，移入1000mL容量瓶中，加硫酸溶液（1+1）10滴，用水稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于50μg锗。3．10锗标准使用液（500ng/mL）：用移液管吸取锗标准溶液（50μg/mL）2mL，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为500ng/mL。4仪器4．1XDY-2A型双道原子荧光光度计或同类仪器。4．2电热板。5分析步骤5．1样品制备粮食、豆类除去杂物和尘土，碾碎过40目筛。水果、蔬菜、肉、水产类洗晾干，取可食部分制成匀浆。5．2样品中总锗的测定5．2．1样品消化称取

7、干样1.00～2.00g或鲜样5.00g于150mL锥形瓶中，加3粒玻璃珠，加10～15mL硝酸、2.5mL硫酸，盖表面皿放置过夜。次日置于电热板上加热。在加热过程中，如发现溶液变成棕色，则需将锥形瓶取下，补加少量硝酸。当溶液开始冒白烟时，将锥形瓶取下，稍冷后，缓慢加入1mL过氧化氢，加热，重复两次，以除去残留的硝酸，并加热至白烟出现。将锥形瓶取下，冷却。将溶液移入25mL容量瓶中，加入5mL磷酸，用水烯释至刻度，摇匀。同时做试剂空白试验。待测。5．2．2标准系列配制分别吸取500ng/mL锗标准使用液1.00，2.00，4.00，

8、6.00，8.00mL于50mL容量瓶中，加入10mL磷酸，用水稀释至刻度，混匀。各自相当于锗浓度10.00，20.00，40.00，60.00，80.00ng/mL。5．2．3测定5．2．3．1仪器参考条件：负高压：410V；灯电硫