GBT16555.3-1996 碳化硅耐火材料化学分析方法 气体容量法测定游离硅量 - 下载地址.pdf

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1、GB/'r16555.3一1996前台本标准在技术内容上参考德国标准DIN51075((陶瓷材料的测试碳化硅化学分析方法;(1982年版)第4部分《游离硅量的测定》。由于碳化硅耐火材料的化学矿物组成复杂，本标准增加了消除单质铝的干扰因冷却水温度不易控制，本标准对氢气体积测量误差进行了修正。为了减少试料量，增加测量装置的适用性，本标准将量气管改为25mL，并增设三通活塞和参比管本标准的附录A是标准的附录。本标准由全国耐火材料标准化技术委员会提出并归日。本标准起草单位:冶金工业部洛阳耐火材料研究院本标准起草人:黄卫国、李丽萍。www.bzfxw.com中华人民共和

2、国国家标准碳化硅耐火材料化学分析方法气体容量法测定游离硅量GB/T16555.3一1996Chemicalanalysisforsiliconcarbiderefraclories-Determinationoffreesilicon-Gasvolumetricmethod1范围本标准规定了气体容量法测定游离硅量的方法提要和原理、试剂和材料、仪器设备、试样、分析步骤、分析结果的表述及允许差本标准适用于碳化硅耐火材料中游离硅最的测定。测定范围游离硅。，10%-3.Do%o2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而胸成本标准的条文。在标准出版时.所不版本

3、均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB/T8170-1987数值修约规则GB/T2007.1-87散装矿石产品取样、制样通则手工取样方法GB/T2007.2-87散装矿石产品取样、制样通则手工制样方法GB/T1032，一88耐火制品堆放、取样、验收、保管和运输规侧3方法提要和原理试料在氢氧化钠溶液中煮沸，游离硅按下式反应产生氢气。测量产生的氧气体积及其状态参数，然后根据气体状态方程及卜面的反应式计算游离硅量.Si+2C川一+H,OcSiO;-+2H4试荆和材料妇盐酸(1十1)们氢氧化钠(150g/L)们封闭液在10

4、00ml硫酸(1+1000)巾滴加几滴甲基橙(1。g!L)至淡红色训www.bzfxw.com真空油脂(205仪器设备5门单体仪器设备5.1.1电炉盘:直径70--，功率约300W,p'A度应可调5.1.2水浴杯深约110..,应能进行流水浴‘国家技术监督局1996一09一27批准1997一03一01实施GBT16555.3--19965门.3锥型瓶:100m-5门.4冷凝管:长250^-300min的球型冷凝管，球的内径约10mm5.15三通活塞:异T型毛细管二通活塞(见图1),活塞部分涂以真空油脂5门.6量气管、参比管:25m1，精度0.1ml-5门了贮气

5、瓶:150-200m工.见图25.1.8水准瓶:200^-250m15门.9气压计:精度。，01KPao5.，门0温度计:精度。.1K14Om“、入)11、In一{图1Jif活塞图211''i.ti瓶5.2测量装置测量装置见图30贮气瓶和水准瓶内装人适量封闭液。整套测量装置不允许漏气或漏水www.bzfxw.com锥型瓶(5.1.3);2冷凝管佰.1.4):3通活塞(5.1.5)洪丝气管(516);5参比管(5].6)C,吓气瓶(5水准瓶(58)8支架图3测y装胃GB}'r16555.3--19966试样6门实验宝样f"I的采制刘定型制.W.，按GB/T103

6、25-88第二章采样，在切竹占)取有关的物理检验用试样后将剩余部分的表皮除去，然后各取”0g以L,合并作为实验室样品;对不定形材料，可按Cli/1'2007.1和GB/T2007.2分别进行采样和制样6.2试样的制备对定型制品，将6.1所得实验室样品全部破碎至2.0mm以下.缩分出100g再用钢研钵.}「碎罕0.9mm以卜，缩分出25g，然后用钢研钵反复击碎至个部通过。.088mm筛.井用磁铁吸除引人的铁;对不定形材料，从6.1所得实验室样品中缩分出25g.用钢研钵反复击碎至全部通过。_088mm筛.用磁铁吸除引入的铁最后将试样于110'C烘2h,粉于干燥器中

7、冷至室温了分析步骤7.1试料根据游离硅的大致含量称取适量试样精确至0.0001g。用二份试料进行测定7.2校正试验随同试样分析同类标准祥品。7.3测定了.3门测量装W的准备和检查用衡员法或容量比较法测量所用装置中锥型瓶和冷凝管的总有效体积v，精确主Iml检查测量装仪的气密性，合格后方可进行测定。7.3.2单质铝的消除将试料税J-锥型瓶中，加10ml盐酸，轻轻摇动使试料散开，置卜沸水浴卜蒸干.然后取下冷至室温7.3.3零点及始态参数的确定往锥型瓶内加入40m工氢氧化钠.与冷凝管接稳后置于水浴杯中，然后同时进行冷凝和流水浴10min后将三通活塞转至三通位置(如图1

8、所7>}调节水准瓶高度.当虽气管和参比