GBT16555.2-1996 碳化硅耐火材料化学分析方法 气体容量法测定碳化硅量 - 下载地址.pdf

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1、Ga%r16555.2一1996前台本标准编写规则是根据GB/T1.1-1998K标准化工作导则第]单元:标准的起草与表达规则第1部分:标准编写的基本规定》进行的本标准的碳化硅耐火材料中碳化硅的测定在方法原理、试剂材料、仪器设备、试样、分析%}=骤及结果计算L是与JIS86124相当的本标准一经IF.式发布,GB1512-84《小型加热炉用滑轨砖和座砖巾碳化硅的化学分析方iL'fl:r1时作废本标准的附录n是标准的附录本标准由全国耐火材料标准化技术委员会提出并归日。本标准起草单位:武汉冶金建筑研究所本标准主要起草人:冯毅、林炳熹。中华人民共和国国家标准碳化硅耐火材料化学分

2、析方法气体容量法测定碳化硅量GR/r1655521996Chemicalanalysisforsiliconcarbiderefractorie、一DeterminationofsiliconcarbideGasvolumetricmethod1范围本标准规定了气体容量法测定游离碳量、总碳量和碳化硅量的方法提要和原理、试剂和材料、仪器设备、试样、分析步骤、分析结果的表述及允许差本标准适用于不含石墨的碳化硅耐火材料中游离碳量、总碳量和碳化硅量的测定。测定范围:游离碳0.1000^'5.00%，总碳3.00环^-15.NY,碳化硅5.00%-45.002引用标准!迈」标准所包

3、含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的nf能性GB/T8170数值修约规则GB/T2007.1-87散装矿石产品取样、制样通则手工取样方法GB/T2007.2-87散装矿石产品取样、制样通则手工制样方法(;B/'F10325-88耐火制品堆放、取样、验收、保管和运输规则3方法提要和原理试料在750C氧气流中加热，游离碳氧化成二氧化碳，以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳，由吸收前后体积之差计算出游离碳量另取一份试料，加上助熔剂后在高温氧气流中加热，各种化学形态的w全部氧化成二氧

4、化碳，按同样的方法测定总碳靛由总碳景与游离碳量之差乘以碳化硅对碳的换算系数得出碳化硅量4试剂和材料4门氧化铜(线状或粉状)4.2氧气5仪器设备测量装置见图15-1洗气瓶3:内装浓硫酸至瓶高1/3处;洗气瓶4:内装高锰酸钾一氢氧化钾溶液(称取氢氧化钾30g济干饱和高锰酸钾溶液70mL即可)至瓶高1/3处5.2干燥塔5:上层装无水氯化钙，下层装碱石棉，顶端、中间及底部均铺放玻璃棉。国家技术监督局1996一09一27批准1997-03一01实施GB/'r16555.2一19965.3管式炉8:7.度可达1350C，并附有热电偶与温度自动控制器。5.4瓷管”:长约600mm，内径

5、20^-25mm，使用前分段灼烧除碳并检查是否漏气。连接瓷管用硅橡胶橡皮塞1一氧气瓶沼一氧气缓冲筒;3.4-洗气瓶;5一干燥塔;6一供氧活塞;7转子流量训8-高温管式炉;9-高温计;10-瓷管;11-瓷舟;12一除硫管;13容量定碳仪(包括:冷凝管a、三通活塞b,量气管。、水准瓶d,吸收器e)图1测量装置5.5瓷舟11:长88-97--，使用前应在1000℃高温炉中灼烧1h。冷却后贮于盛有碱石棉或石灰及无水氯化钙的未涂油脂的干燥器中备用。5.6除硫管:长约100mm，直径10^-15mm的玻璃管，内装颗粒活性二氧化锰(或粒状钒酸银)，两端塞有脱脂棉。5-7定碳仪(气体体积

6、测量仪):部件及装置见图1的13。定碳仪应装置在距离管式炉300mm以外的地方，并避免阳光直接照射。5.7.1量气管c:量气管读数部分有两种:30ml的刻度精确至0.05ml,,90mL的刻度精确至0.2mL。当碳量小于5%时用30mL量气管的定碳仪，大于5叼时用90mL量气管的定碳仪。量气管插有温度计，测量气体温度。量气管必须保持清洁，不得附着水滴。5.了.2水准瓶d:内装酸性水[于1000mL硫酸(1十1000)中加数滴0.1%甲基橙溶液，使溶液呈淡红色，混匀」。5.7.3吸收器e:内盛氢氧化钾溶液(0.4g/mL)e水银气压计:.:长钩:用低碳镍铬丝或耐热合金丝制成

7、6试样6门实验室样品的采制对定型制品，按GB/T10325-88第三章采样，在切(钻)取有关的物理检验用试样后，将剩余部分的表皮除去，然后各取100g以上，合并作为实验室样品，对不定形材料，可按GB/T2007.1和GB/T2007.2分别进行采样和制样6.2试样的制备对定型制品，将6.1所得实验室样品全部破碎至2.0mm以下，缩分出100g再用钢研钵击碎至0.9mm以下，缩分出25g,然后用钢研钵反复击碎至全部通过。.088mm筛，并用磁铁吸除引入的铁;对不定形材料.从6.1所得实验室样品中缩分出25g，用钢研钵反复击碎至全