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《药分实验（吉林大学）硫酸阿托品注射液的含量测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、硫酸阿托品注射液的含量测定一、实验目的1•常握酸性染料比色法的基本原理和操作。2.熟悉注射剂分析的基本操作技术。3•掌握比色法的基本方法，要求和讣算。二、基本原理在适当pH(5.6)溶液中，有机碱(B)可以与氢离子结合生成阳离子(BHJ,酸性染料(HIn)在此pH值下可解离成阴离子(In),阴离子可与上述阳离子(BHJ定量地结合成有色离子对。定量的用有机溶剂提取，在420nm处测定该溶液中有色离子对的吸收度，并与对照品比较，即可计算出有机碱药物的含量。【(G7H23NO3)3・H2SO4・出0=694.84】实验内
2、容1.对照品溶液的制备取在120°C干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25mg,精密称定，置25ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml,置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得，作为对照品溶液。每1ml溶液中含无水硫酸阿托品50pgo2.供试品溶液的制备精密量取硫酸阿托品适量(约相当于硫酸阿托品2.5mg),至50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。3.硫酸阿托品的含量测定精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml,分别置预先精密加入氯仿10ml的分液漏斗中，各加漠甲酚绿溶液2ml,
3、振摇提取2min后，静置使分层，分取澄清的氯仿液(以水2ml同法平行操作所得的氯仿液为空白)于420nm的波长处分别测定吸收度，并将结果与1.027相乘，即得。本品含硫酸阿托品应为标示量的90.0%〜110.0%。四、说明1.澳甲酚绿溶液的制备：取澳甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g,加氢氧化钠液(0.2mol/L)5ml使溶解,再加水稀释至100ml,摇匀，必要时滤过。2.本实验采用酸性染料比色法测泄硫酸阿托品含量，实验中应严格控制水相pH并保证离子对化合物能定量提取进入氯仿层。3•振摇提取时既要能定暈地
4、将离子对化合物提入氯仿层，又要防止乳化和少量水份不混入氯仿层，因此，需小心充分振摇。对照品与供试品应平行操作，包括振摇的方法、次数、速度、力度以及放置的时间等均应一致。五、思考题1•试述酸性染料比色法的原理。2.酸性染料比色法的主要条件有哪些，结合实验说明如何控制这些条件。3.校正因子1.027是怎样算得的。阿司匹林肠溶片的含量测定一、实验目的1.掌握阿司匹林的鉴别方法。2.掌握两步滴定法测定阿司匹林含量的原理和操作方法。3.掌握片剂的分析方法。二、基本原理游离酚羟基遇三氯化铁即显紫堇色。阿司匹林钠盐水溶液在碱性条
5、件下加热水解，生成水杨酸钠和醋酸钠，加过量硫酸，即析出白色水杨酸沉淀并放出醋酸臭气。阿司匹林易水解，产生水杨酸和醋酸；片剂中还加入枸椽酸或酒石酸作稳定剂，所以不能采用直接水解后剩余碱量法测定阿四匹林的含量。可以采用两步屮和滴定法，第一步为中和，即于屮性醇屮以氢氧化钠屮和样品屮所有游离酸恰至终点邙可司匹林也同时成为钠盐）；第二步为水解后剩余滴定，即于得到的中性供试品溶液中，加入过量的碱，加热使乙酰瓮基酯水解，剩余的碱用酸冋滴,并将滴定结果用空白试验校正。根据水解乙醇羟基酯所用的碱量计算阿司匹林的含量，即lmol阿司匹
6、林消耗lmol碱。三、实验内容（-）鉴别1.取本品细粉适量（约相当于阿司匹林O.lg）,加水10ml,煮沸，放冷加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。2.取本品细粉适量（约相当于阿司匹林0.5g）,加碳酸钠试液lOmL,振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸臭气。(二)硫酸滴定液(0.05mol/L)的标定取在270〜3OO°C干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g,精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红一漠甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴至溶液由绿色转变为紫红色时，煮
7、沸2分钟，冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为喑紫色，每1ml的硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量及无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。(三)阿司匹林肠溶片的含量测定取木品10片，研细，用中性乙醇70ml,分数次研磨，并移入100ml容量瓶中，充分振荡，再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并于量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀、滤过、精密量取续滤液10ml(相当于阿司匹林0.3g)置锥形瓶中，加中性乙醇(对酚酉対旨示液显中性)20ml,酚駄指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液(O
8、.lmol/L)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml,置水浴上加热15分钟，并时时振摇，迅速放冷室温，再用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正，每lmol的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于l&02mg的阿司匹林。本品含阿司匹林应为标示量的95.0%〜105.0%。四、说明1、中性乙醇的制备方法
