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《GBT14506.21-1993 硅酸盐岩石化学分析方法 氢氧化铵-氯化铵-磺基水杨酸-丁二肟底液极谱法同时测定镍量和钴量 - 下载地址.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、UDC549D53疡臀中华人民共和国国家标准GB/'r14506.1.14506.28-93硅酸盐岩石化学分析方法Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks1993一06一19发布1994一02一01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法氢氧化按一氯化筱一磺基水杨酸一丁二肪底液极谱法同时测定裸a和钻AGB/T14506.21-93S直licaterocks-Determinationofnickelandcobaltcontent-Ammoniumhydroxide-am
2、moniumchloride-sulfosalicylicacid-dimethylglyoximemediumpolarographicmethod1主题内容与适用范囤本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中镍和钻的测定。测定范围:5-200pg/g镍和钻。本标准遵守GB/T14505的规定。2引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸附水量3方法提要在pH8-
3、9的氢氧化按一氯化按缓冲溶液中，以磺基水杨酸络合铁、铝、钦等元素，从而避免了大量氢氧化物对微量镍、钻的吸附，加入少量丁二厉后，镍、钻产生灵敏的吸附催化电流，借以进行微量镍和钻的极谱测定。镍和钻的峰电位分别约为一1.03V和一1.18V(对饱和甘汞电极)。镍和钻的含量在0.2-10.Opg/25mL之间时，峰高与浓度呈线性关系。试样的前处理可以用两种方法:其一是试样用盐酸一硝酸一氢氟酸分解，硫酸或高氯酸冒烟后，用盐酸提取。其二是试样经碱熔融，水提取，滤出氢氧化物后，用盐酸溶解，然后进行极谱测定。在测定条件下，当25mL体积中含镍和钻各lpg
4、时，分别加入500pg锰,250pg二氧化钦,200pg锌，50pg铜、铅，IOpg钒、砷(，或V)、锑、秘、锡,5pg铬、锢、锯、佗、铀,2pg钨，In钥,5mg铁,1Omg铝时，均不影响镍和钻的测定。镍与钻之比为1=12和50:1时。相互不干扰。月q试荆月月q...过氧化钠。刃八叼产…‘氢氧化钠。月q﹃︺氢氧化钠溶液(1%)a月月q﹃盐酸(pl.19/mL)，优级纯。盐酸(1+1),:一:盐酸(1+99),国家技术监督局1993一06一，9批准1994一02一01实施GB/T14506.21-934.7硝酸(pl.42g/mL)，优级
5、纯。4.8氢氟酸(pi.15g/mL)，优级纯.4.9高氯酸(p1.67g/mL)，优级纯。4.10无水乙醇。4.11磺基水杨酸溶液〔c(HOC6H,(COOH)SO,H·2H,O)=2mol/L)称取102g磺基水杨酸，置于250mL烧杯中，加水溶解，稀释至200mL,搅匀。4.12氢氧化按(55+45),4.13氯化按溶液Cc(NH,CI)=5mol/L):称取53.5g氯化按，置于250mL烧杯中.加水溶解，升至室温后，稀释至200mL,搅匀。4.14丁二N溶液(1%):无水乙醉溶液。4.15铁溶液:称取1.430Og光谱纯三氧化二
6、铁，置于150mL烧杯中，加人5mL盐酸(4.4)，加热溶解后，用水移人100mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10mg铁。4.16镍标准溶液:4.16.1称取0.100Og高纯金属镍，置于150mL烧杯中，加人lOmL硝酸(1+1),盖上表面皿，加热溶解后，用水吹洗表面皿后移去，燕干，用盐酸(4.4)燕干赶硝酸两次，每次5mL。加入lOmL盐酸(4.4)溶解盐类，用水移人1OOOmL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100.Ofcg镍。4.16.2移取50.OmL镍标准溶液(4.16.1)，置于500mL容量瓶中，用
7、水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10.Opg镍。4.17钻标准溶液:4.17.1称取。.100Og高纯金属钻，置于150mL烧杯中，加入lOmL盐酸(4.4),盖上表面皿，加热溶解后，用水吹洗表面皿后移去，移入1OOOmL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100.Opg钻。4.17.2移取50.OmL钻标准溶液(4.17.1),置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10.Opg钻。4.18镍、钻混合标准溶液:移取50.omL镍标准溶液(4.16.2)和50.OmL钻标准溶液(4.17.2),置于同一500m
8、L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.Opg镍和1.Opg钻。5仪器示波极谱仪参比电极:饱和甘汞电极。6试样6.1试样粒度应小于74pm,6.2试样应在105'C预干燥2-4h，
