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《GBT14506.27-1993 硅酸盐岩石化学分析方法 α-呋喃二肟光度法测定镍量 - 下载地址.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、UDC549D53疡臀中华人民共和国国家标准GB/'r14506.1.14506.28-93硅酸盐岩石化学分析方法Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks1993一06一19发布1994一02一01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法a-峡喃二肪光度法测定镍量GB/T14506.27一93Silicaterocks-Determinationofnicketcontent-a,ce-Furildioximephotometricmethod1主四内容与适用范围本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄
2、榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中镍的测定。测定范围:10-20oo,Lg/g镍。本标准遵守GB/T14505的规定。弓}用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸咐水量3方法提要试样经盐酸、硝酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟，稀盐酸溶解盐类，吸取适量溶液，在pH9-10的氨性介质中，镍与a-吠喃二肘(又名a一联糠厉)生成橙红色络合物，用苯萃取后呈黄色，于波长440nm处测量吸光度，借此测定镍量。铁、铝、钦、铜、锰等干扰测定，可加酒石酸钾钠、盐酸轻胺和硫代硫酸钠掩蔽剂消除其影响。月﹃
3、试剂月q1盐酸(pl.19g/mL),月马2盐酸(1+1)e月月3硝酸(pl.42g/mL),月马4硝酸(1+1)e月勺5氢氟酸(pl.15g/mL),月﹃6高氯酸(pl.67g/mL),月q7硫酸(1+9)0月乌8氢氧化钱(1+9),月q9盐酸经胺溶液(400)0月马10酒石酸钾钠溶液(2000浦q11氢氧化钠溶液(200%)0贮存于塑料瓶中。月，12苯。国家技术监督局1993一06一19批准1994一02一01实施GB/T1450627一934.13硫代硫酸钠溶液(20%):称取20g硫代硫酸钠溶解于经煮沸赶净二氧化碳的100mL冷水中。4.14吠喃二厉溶液(0.100):乙醇溶液。4.1
4、5镍标准溶液:4.15.1称取0.100Og金属镍(99.99%以上)，置于150mL烧杯中，加lOmL硝酸(4-4)，加热溶解，燕干，加3mL盐酸(4-1)重复蒸干2次，加lOmL盐酸(4.2)，加热溶解盐类，冷却至室温，移人1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100.Orag镍。4.15.2移取20.OmL镍标准溶液(4.15.1),置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含4.Opg镍。4.15.3移取50.OmL镍标准溶液(4-15-2)，置于2OOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.Opg镍。4.16酚酞(0.200)和百里酚
5、酞(0.100)混合指示剂:0.2g酚酞和0.lg百里酚酞溶于90mL乙醇中加水至100mL,仪器普通分光光度计。全差示分光光度计6试样6.1试样粒度应小于74pm,6.2试样应在105℃预干燥2-4h,置于干燥器中，冷却至室温。6.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时，按GB/T14506.1进行吸附水的测定。最终以干态计算结果。7分析步骤了.1测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2^-4次测定。7.2试样量根据镍的含量称取试样，分取溶液:10-200ILg/gNi,称取0.500鲍试样，分取相当于100mg试样的溶液;200-1OOOpg/gNi，称取
6、0.200Og试样，分取相当于20mg试样的溶液;1000^-2000pg/gNi,称取。.200Og试样，分取相当于1Omg试样的溶液进行测定，称样都精确至0.0001g,7.3空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。7.4校正试验随同试样分析同类型的标准试样。7.5测定了.5.1试样的分解将试样(7.2)置于50mL塑料柑祸中，加几滴水润湿，加入1.5mL高氯酸(4.6),8mL盐酸(4.1),3mL硝酸(4.3),10mL氢氟酸(4-5)，置于低温电热板上，加热溶解试样并燕发至冒白烟，取下稍冷加3mL盐酸(4.1)继续加热至白烟冒尽，取下稍冷，加5mL盐酸(4.2)，
7、温热溶解盐类，移人50mL或100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放置澄清。7-5-2显色与测量根据镍的含量(7.2)，分取10.0或5.OOmL溶液(7.5.1)，置于25mL比色管中，用水稀释至约lOmL，加2mL酒石酸钾钠溶液(4.10),1mL盐酸轻胺溶液(4.9),2滴酚酞一百里酚酞混合指示剂(4.16)，滴加氢氧化钠溶液(4.11)至呈现紫红色，再加4滴硫酸(4-7)，加1mL硫代
