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《GBT14455.7-1993 精油 乙酰化后酯值的测定和游离醇与总醇含量的评估 - 下载地址.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准精油乙酞化后醋值的测定和游离醇GB/'r14455.7一93与总醇含量的评估Essentialoils-Determinationofestervalueafteracetylationandevaluationoffreealcoholsandtotalalcoholscontent本标准等效采用国际标准ISO1241-1980《精油乙酞化后醋值的测定和游离醇与总醇含量的评估》。1主题内容与适用范围本标准规定了一种乙酞化后测定醋值的方法。通过乙酞化前和乙酞化后测定醋值,评估游离醉和总醇的含量。本标准适用于含有伯醇和仲醇类组
2、分的精油。本标准不适用于含有一定数量的下述成分的精油。叔醇类:它们不能被完全地乙酞化;酚类、内醋类、醛类或易烯醇化的酮类:它们将和游离醇一起也被乙酞化。2引用标准GB/T14454.1香料试样制备GB/T14454.14香料标准溶液、试液和指示液的制备GB/T14455.6精油醋值的测定3定义乙酞化后醋值:中和Ig乙酞化精油中所含的酷在水解后释放出的酸所需氢氧化钾的毫克数。4原理在乙酸钠存在下,用乙配使精油乙酞化。乙酞化的精油经分离和干燥,按照GB/T14455.6测定其醋值。从乙酞化前和乙酞化后的醋值计算游离醇、结合醉和总醇的含量。5试剂除特别
3、注明外,试验中所用试荆均为分析纯试剂,水为蒸馏水或纯度相当的水。5.1用GB/T14455.6中规定的试剂。5.2乙醉:纯度不少于98写。5.3乙酸钠:无水,新熔化并经粉碎。5.4氯化钠:饱和溶液。5.5碳酸钠一氯化钠溶液:称取20g无水碳酸钠,用饱和氯化钠溶液溶解之,再以饱和氯化钠溶掖稀释至11,过滤后备用。国家技术监督局1993一06一05批准1994一01一01实施标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB/'r14455.7一9356无水硫酸镁或无水硫酸钠:应呈中性,新干燥并经粉碎。5.了石蕊试纸。6仪器6.1乙酸化装置:配有磨砂瓶
4、塞的100mL乙酞化瓶,能装上内径约为lOmm、长至少lm的具有玻璃磨砂口的空气冷凝管。乙酞化瓶和空气冷凝管使用前必须小心地干燥过。6.2量筒:lOmL,刻度为。.1mL6.3量筒:50mL,刻度为1mL6.4水浴:温度能控制在40^50"C.6.5加热装置:合适的加热装置(油浴为仲裁法)。6.6分液漏斗:约250mLe6.了皂化装置:容量为100-200mL的磨砂口耐碱性的玻璃皂化瓶,能装上一根内径约为lOmm、长至少lm的磨砂口玻璃管,用作回流冷凝管。6.8滴定管:50mL,刻度为。.1mL,7操作步骤了.1试样制备见GB/T14454.1,
5、了.2乙酞化前醋值的测定见GB/T14455.6.了.3乙酞化后醋值的测定将lOmL试样((7.1),1OmL乙If(5.2)和2g无水乙酸钠(5-3)放入乙酞化瓶((6.2)中混合,加入几粒沸石或玻璃珠并装上回流冷凝器。将乙酞化瓶置于加热装置((6-5)中加热,缓缓沸腾回流2h,或按照各精油标准中规定的时间回流。取出冷却后,加人50mL蒸馏水,放在水浴中加热,温度控制在40-50C,持续15min,并经常摇动,冷却至室温,将液体倾入分液漏斗(6.6)中,用10mL水将乙酞化瓶洗涤两次,洗涤液并人分液漏斗中,待油、水两相完全分开后,排去水相。用下
6、列物质洗涤油相:8.阮50mL氯化钠溶液(5.4).50mL碳酸钠一氯化钠溶液(5.5),50mL氯化钠溶液(5.4),20mL水。洗涤时,依次用饱和溶液a,b,c和乙酞化精油一起振摇,最后用水d缓慢地摇动。如正确操作,洗液对石蕊试纸(5-7)应呈中性。将油相注入一具塞的干燥小瓶中,加入约3g无水硫酸镁或硫酸钠((5.6),振摇数次,直至精油不含水分为止,过滤备用。按GB/T14455.6的方法测定乙酞化后的酷值,试样称取约2g(精确至。.0002g)。皂化用的氢氧化钾乙醇溶液用量为50mL,结果的计算8.1按式((1)计算乙酞化前酷值:56.1
7、EV,=(Vo-V,)Xc⋯⋯(1)GB/T,4455.7一938.2按式(2)计算乙酞化后酷值:EV一56卫(V,o-v,,)Xc(2)8.3按式(3)计算游离醉的质量百分比,以指定的醇计:Mrx(EVz-EV,)(3)561一0.42EVa4按式(4)计算结合醇的质量百分比,以指定的醇计MrXEV,(4)561式中:mo—乙酞化前测酷值精油的质量'8;。—乙it化后测酷值乙酞化精油的质量+H;Vo—乙酞化前空白试验所耗酸标准溶液体积,ml;V—乙酞化前测醋值所耗酸标准溶液体积,mL;V'o—乙酞化后空白试验所耗酸标准溶液体积,mL;V',—乙
8、酞化后测醋值所耗酸标准溶液体积,mL;c—酸标准溶液的浓度,mol/L;Mr-醇的相对分子量;EV,—乙酞化前精油的醋值;EVE—乙酞化