连续法制备沉淀二氧化硅及性能分析(实验报告)

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1、广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程化工研究性实验实验项目连续法制备沉淀二氧化硅及产品性能检测与表征专业化学工程与工艺班级2013级3班学号姓名指导教师及职称开课学期2015至2016学年第二学期时间016年5月25日连续法制备沉淀二氧化硅及产品性能检测与表征（广州大学化学化工学院，广东广州，510000）摘要白炭黑，一种无毒、耐高温、受热不分解的材料，广泛应用于橡胶、涂料、塑料等领域。H炭黑的制备方法主要冇气相法和沉淀法。本文主要讲述如何利用连续法制备沉淀二氧化硅，并对产品性能进行检测与表征。关键词白炭黑；连

2、续法；制备；检测；表征白炭黑是一种超细微具冇活性的二氧化硅粒子，化学名称为水合无定形二氧化硅或胶休二氧化硅，是一种重要的精细无机化工产品。根据制备方法的不同，白炭黑分为气相法白炭黑和沉淀白炭黑。白炭黑具冇特殊的表而结构（带冇表而疑基和吸附水）、特殊的颗粒形态（粒子小，比表面积大等）和独特的物理化学性能，广泛应用于橡胶、塑料、涂料、医药、日用化工诸多领域⑴。连续法制备沉淀二氧化硅是采用工业液体硅酸钠和碳酸氢钠为原料，在“连续式反应装置”中制备无机超微细粉体材料一一沉淀二氧化硅⑵。本文主耍讲述通过改变硅酸钠溶液的浓度进行实验，探究其对产

3、品性能的影响。1概述1-1白炭黑的特性白炭黑是一种具有活性的细微状二氧化硅粒子，也称水合二氧化硅和胶体二氧化硅，这是一种口色、无毒、无定形结构的精细化工产品，其相对密度为2.319〜2.653t/n?,一次粒径一般为10~40nm,熔点为1750°C,SiO?含量＞90%；易溶于强碱和HF,不溶于水和酸。本身具有多孔性、无味、不易燃、耐高温、质量轻、化学稳定性和屯绝缘性好等优异性能。1.2白炭黑的结构电了显微镜图片硏究指出，在结构上，口炭黑内部是由Si・O键交替连接而成的一种不规则的四面体堆积结构，其中四面体中必由娃占据，四个顶点上

4、出氧占据，并且四个顶点的氧与其他四面体的顶点共点，形成四个方向上的共点，然后逐渐形成具有一维到三维的线状、链状、环状以及空间肯架的点阵式立体网状结构。四个顶点的共点数越多，说明骨架结构愈彻底，这种较高的空间结构使得白炭黑表现出许多优良的性质。由于口炭黑表面含有硅轻键Si-OH和吸附水，因此白炭黑表现出极强的亲水性。白炭黑表面的疑基主要表现出三种类型：一是自由轻基，这种轻基相对孤立且未发生键合作用；二是缔合轻基，指两个轻基距离相近，同时以氢键的形式结合在一起；三是双生轻基，表现在同一个Si原子上连接两个-OHo图I」是白炭黑的表而超基

5、的示意图。（自由拓皐）（氢键缔合矩嫔）（双牛轻華）OH图1.1白炭黑的表面轻基2连续法制备二氧化硅的原理连续法是一种采用碳酸钠水溶液提取稻壳炭化物中的二氧化硅，进而制得白炭黑产品的方法。其基木原理如21）在一定条件下炭化后的稻壳炭化物放于碳酸钠水溶液中，稻壳炭化物中的二氧化硅与碳酸钠在温度T1下发生如下反应：nSiO3>xH2O（s）+2nJV4CO+a_x+y）H2OnNa2SiO3•vH2O（l）+2nNaHCa二氧化硅以低模数可溶态硅酸钠形式溶解出来，并随之发生如下反应：nNa2SiO3•yH.OQ）+2nNaHCO3tnH4

6、SiO4+2nNa2CO3+（>•-n）H.O在温度IT条件下，经一定时间后，上述两反应各组份达到动态平衡。2）溶解液在保温条件下过滤，然后迅速降温至温度2T,滤液中单硅酸浓度将处于饱和状态，温度与饱和浓度（C。）及临界形核浓度（Ct）的关系如图2.1所从而发生水合二氧化硅沉淀相变析出过程：nH4SiO4nSiO.•niH2O（s）+（2/7-m）H2O在此析出过程小，包含了胶粒成核（脱水）、长大、聚集及沉淀等过程，最终形成口炭黑。图2.1溶液的溶解度一温度曲线3实验部分3.1原料.试剂及仪器硅酸钠（工业级）、碳酸氢钠（工业级）、邻

7、苯二甲酸二丁酯（分析纯）、连续式反应装置（广州大学化学化工学院）、常规的玻璃仪器、电子天平、干燥箱、红外光谱仪、粒径测定仪、二氧化硅（广州市人民化工厂）。3.2连续法制备二氧化硅3.2.1工艺流程3.2.2实验步騎根据设计的硅酸钠溶液的浓度（详见表3.1）等配制溶液，准确称量后分步加入连续式反应装置进行反应。搅拌反应一定时间，导出二氧化硅溶液，然后进行真空抽滤、洗涤、干燥。表3.1实验物料配比表28wt•硅酸钠/L碳酸氢钠固体/g水/L2.6L7wt・碳酸氢钠溶液01822.42L8%硅酸钠溶液0.5801.422L10%硅酸钠溶液

8、0.701.32L12%硅酸钠溶液0.8501.152L14%硅酸钠溶液1012L16%硅酸钠溶液1.200.83.3产品性能检测3・3・1吸油值（DBP）的测定称取干燥的样品lg（精确到O.OOlg）,置于玻璃板上，开始以较快的速度