14、氯化钠的提纯

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1、无机化学实验实验：由海盐制备试剂级氯化钠实验目的1、掌握溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作2、学习由海盐制试剂级氯化钠的方法实验用品仪器：托盘天平、烧杯、量筒、普通漏斗、漏斗架、吸滤瓶、布氏漏斗、三角架、石棉网、表面皿、蒸发皿、水泵、铁架台、试管。固体药品：粗食盐液体药品:Na2CO3（1mol•l-1)、NaOH（2mol•l-1)、HCl（2mol•l-1)、BaCl2（1mol•l-1)材料：滤纸、PH试纸基本操作由海盐制备试剂级氯化钠，实际上就是固体物质的提纯问题。固体物质的提纯过程为：溶解、过滤、蒸发、结晶（重结晶）等基本操作。一、固体溶解1、将

2、固体物质溶解于某一溶剂时，通常要现选择合适的溶剂。2、根据溶质得溶解度和实际需要而取用适量溶剂。3、在小烧杯中溶解。为了加速溶解，可选择加热，应根据物质的对热稳定性选用直接加热或用间接加热（用水浴）方法。4、溶解时要不断搅拌。5、如果同体颗粒太大不易溶解时，应先在洁净干燥的研钵中把固体研细后溶解。二、固液分离方法固液分离的方法有三种：倾析法、过滤法、离心分离法。1、倾析法：当沉淀的相对密度较大或晶体的颗粒较大，静止后能很快沉降于容器的底部时．常用倾析法进行分离和洗涤。操作如图示。分离后，如需洗涤沉淀时，只要向盛沉淀的容器内加入少经洗涤液，将沉淀和洗涤液充

3、分搅动均匀。待沉淀沉降到容器的底部后，再用倾析法，倾去溶液。如此反复操作两二遍．即能将沉淀洗涤干净。2、过滤法过滤是最常用的分离方法之—。当沉淀和溶液经过过滤器时，沉淀留在过滤器上，称滤饼;溶液通过过滤器而进入容器中，所得溶液称做滤液。常用的过滤方法有常压过滤(普通过滤)、减压过滤(吸滤)、热过滤三种。（1）常压过滤①选择滤纸：滤纸有定性滤纸和定量滤纸两种、按照孔隙大小又分为“快速”、“中速”、“慢速”三种。根据需要加以选择使用。②选择漏斗：普通漏斗有长颈和短颈两种，同时又有大小之分。要根据实验要求和溶液的体积来选择适当漏斗。③滤纸的折叠及使用：先把一圆

4、形滤纸对折两次成扇形展开后呈圆锥形(如图)，然后在三层滤纸处将外两层撕去一小角，（目的一使滤纸易于漏斗壁密和，其二用小角清理粘在滤纸上的滤渣）用洗瓶中的少量水润湿滤纸，轻压滤纸四周，赶去滤纸与漏斗壁间的气泡，使滤纸紧贴在漏斗壁上。滤纸上沿略低于漏斗上沿。④过滤：漏斗应放在漏斗架或铁架台上，并使漏斗颈下口的长处紧靠盛器内壁。先沿玻璃棒倾倒溶液，后转移沉淀。倾倒溶液时，应使玻璃棒放于三层滤纸上方，漏斗中的液面高度应略低于滤纸边缘1厘米左右。如图所示。⑤洗涤沉淀如果沉淀需要洗涤，应待溶液转移完毕，用洗瓶吹水，螺旋洗涤，不可让水吹到沉淀上。（2）减压过滤特点：过

5、滤彻底，速度快。所用仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵①装置：如图所示：布氏漏斗颈下口的长处不应对着吸滤瓶的支管口。各个接口间不漏气。②滤纸的使用将滤纸剪成圆形放入布氏漏斗内，滤纸大小应略小于漏斗内径又能将全部小孔盖住为宜。用蒸馏水润湿滤纸，使滤纸紧贴在漏斗底部。③注意事项：a、溶液量不应超过漏斗容量的2/3。b、吸滤瓶中液面接近支管口时，应取出滤液，再减压过滤。c、洗涤沉淀时，应减缓抽滤速度。d、如果过滤的溶液具有腐蚀性，此时可用磨砂漏斗。（3）热过滤某些溶质在溶液温度降低时，易成晶体析出，为了滤除这类溶液中的难溶性杂质，通常使用热过滤。(如图示)注意事项

6、：①热滤漏斗内的水不要太满，但要保持足够的温度。②玻璃漏斗要先用热水加热。③热过滤选用的玻璃漏斗其颈要尽量短。④其他操作同普通过滤。3、离心分离当被分离的沉淀量很少或沉淀很少时、应采用离心分离法。操作时，把溶液及沉淀放入离心试管中，在离心机中进行分离。(1)分离操作时，把盛有混合物的离心试管对称放入离心机的套管内，盖好离心机上盖，然后缓慢启动离心机，再逐渐加速，由慢到快，缓慢操作。离心完毕，等离心机自然停止后，打开上盖，取出离心试管。（2）洗涤沉淀用滴管小心地取出上层清夜，用滴管吹水，将沉淀全部吹起，搅拌，然后再进行离心分离。如此重复操作3－4次即可。三

7、、蒸发（浓缩）为了使溶质从溶液中析出晶体，常采用加热的方法使水分不断蒸发，溶液不断浓缩从而析山晶体的方法为蒸发。注意事项：1、蒸发通常在蒸发皿中进行。2、注意加入蒸发皿中液体的量不得超过其容量的2／3。以防液体溅出。如果液体量较多，可随水分的不断蒸发而分批添加液体。3、根据物质对热的稳定件可以选用直接加热或间接加热。4、蒸发皿不可骤冷。5、若物质的溶解度较大，应加热到溶液表面出现晶膜时，停止加热。若物质的溶解度较小或高温时溶解度虽大而室温时溶解度较小，不必蒸至液面出现晶膜就可以停止加热。四、结晶（重结晶）结晶是提纯固态物质的重要方法之一：通常有两种方法，

8、一种是蒸发法，即通过蒸发或汽化，减少一部分溶剂而使溶液达到饱和而析出晶体，此法主