003连翘检验操作规程

《003连翘检验操作规程》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、文件名称连翘检验操作规程起草人年月日文件编号SOP/ZL/YC/003/00审核人年月日文件页码第1页，共7页批准人年月日颁发部门质量部分发部门①质量部档案室②质量部生效日期年月曰1制定目的为规范质量检验人员的检验操作，保证检验结果的准确性和可靠性，特制定本规程。2适用范围适用于公司购进连翘的检验操作3职责要求QC人员（化验员）对实施本规程负责，QC主任（质量控制实验室负责人）负责监督检查，质量部经理负责抽查执行情况。4规程内容4.1检验名称及代码4.1.1检验名称：连翘4.1.2检验代码：Y0034.2内控标准编号：STP/BZ

2、/YC/003/004.3取样规程编号：SOP/ZL/ZK/002/004.4检验项目及操作方法【性状】（1）仪器与用具毫米刻度尺。（2）操作方法照《药材和饮片检定通则》检定。（3）记录记录观察到的饮片形状、外表皮色泽、切面色泽，嗅闻到的气味，口尝后的味感等。（4）结果与判定品呈长卵形至卵形，稍扁，长1.5~2.5cm,直径0.5~1.3cm。表面有不规则的纵皱纹及多数凸起的小斑点，两面各有1条明显的纵沟。顶端锐尖，基部有小果梗或己脱落。青翘多不SOP/ZL/YC/003/00连翘检验操作规程第2页，共7页开裂，表面绿褐色，突起的

3、灰白色小斑点较少；质硬，种子多数，黄绿色，细长，—•侧有翅。老翘自顶端开裂或裂成两瓣，表面黄棕色或红棕色，内表面多为浅黄棕色，平滑，具一纵隔;质脆；种子棕色，多已脱落。气微香，味苦。【鉴别】显微鉴别（1）（1）仪器与用具显微镜、载玻片，盖玻片、刀片、银子、解剖刀等（2）试液与试剂水合氯醛、甘油乙醇、稀甘油等。（3）操作方法选取供试品预观察部位，经软化处理后，用徒手或划走切片法，切成10〜20um的薄片，必要时刻包埋后切片。选取平整的薄片置载玻片上，滴加水合氯醛试液1〜2滴，盖上盖玻片。必要时滴加水合氯醛试液后，在酒精灯上加热透化，

4、并滴加甘油乙醇试液或稀甘油，盖上盖玻片，置显微镜上观察。（4）结果与判定本品横切面：外果皮为1列扁平细胞，外壁及侧壁增厚，被角质层。中果皮外侧薄壁组织中散有维管束；中果皮内侧为多列石细胞，长条形、类圆形或长圆形，壁厚薄不一，多切向镶嵌状排列。内果皮为1列薄壁细胞。薄层鉴别（2）1）仪器与用具药材粉碎机、电子天平、超声波清洗器、水浴锅、硅胶G薄层板、点样器、展开缸、恒温干燥箱等。（2）试液与试剂石油瞇（30〜60°C）、甲醇、连翘对照药材、连翘背对照品、三氯甲烷-甲醇（8：1）、10%硫酸乙醇溶液。（3）操作方法取本品粉末lg,加石

5、油瞇（30〜60°C）20ml,密塞，超声处理15分钟，滤过，弃去石油醯液，残渣挥干石油瞇，加甲醇20ml,密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘对照药材1£,同法制成对照药材溶液。再取连翘昔对照品，加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各3ul,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（8：1）为展开剂，展开，収出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。SOP/ZL/YC/003/00连翘检验操作规程

6、第3页，共7页（4）记录记录供试品、对照药材、对照品的称量数据，超声处理时间、对照药材溶液、对照品溶液配制记录、展开时间、色谱图（扌n照，附批检验记录中）。（5）结果与判定供试品色谱中，在与对照品盒对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】杂质（1）仪器与用具电子天平（感量0.lmg）等。（2）操作方法照杂质检验通则检验。（3）记录与计算记录每次称量数据，并按下述计算公式计算杂质含量：W2杂质含量（％）=xlOO%W]式中：W1为挑拣出的杂质重（g）；W2为样品总重（g）o（4）结果与判定结果按有效数字修约规则进行修约，

7、有效数字的数位应与标准中的规定一致。本品含杂质青翘不得过3%,老翘不得过9%。【检查】水分（1）仪器与用具药材粉碎机、电子天平（感量0.lmg）、圆底烧瓶、直型冷凝管等。（2）操作方法照（水分测定法第二法）测定。（3）记录与计算记录每次称量数据，并按下述计算公式计算水分含量：Lxl水分含量（％）=xlOO%W（）式中：W（）为称量瓶重（g）；L为收集的水分体积（ml）；（4）结果与判定结果按有效数字修约规则进行修约，有效数字的数位应与标准中的规定一致。本品含SOP/ZL/YC/003/00连翘检验操作规程第4页，共7页水分不得过9

8、.0%o【检查】总灰分（1）仪器与用具药材粉碎机、四号筛、电子天平（感量0.lmg）、堆坍、箱式电阻炉等。（2）操作方法照（灰分测定法）测定。（3）记录与计算记录每次称量数据，并按下述计算公式计算总灰分含量：W2—W（）总灰分含量（％）=xlOO%