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《GBT12457-1990 食品中氯化钠的测定方法 - 下载地址.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB/T12457一90中氯化钠的测定方法fordeterminationofsodiumchlorideinfoods本标准参照采用国际标准ISO1841-1981《肉与肉制品中氯化钠的测定》和ISO3634-1979Q蔬菜制品中氛化钠的测定》。1主题内容与适用范围本标准规定了使用容量法或电位滴定法测定食品中氯化钠的方法。本标准的容量法适用于肉禽制品、水产制品、蔬菜制品、腌制品、调味品等食品中氯化钠的测定,不适用于深色食品;电位滴定法适用于上述各类食品中氯化钠的测定。2容f法
2、(铁按钒指示剂法)2.1原理样品经处理、酸化后,加入过量的硝酸银溶液,以硫酸铁钱为指示剂,用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。根据硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量,计算食品中氯化钠的含量。2.2试剂所用试剂均为分析纯;水为蒸馏水或同等纯度的水(以下简称水)。2.2.1冰乙酸(GB676),2.2.2蛋白质沉淀剂试剂I:称取106g亚铁氰化钾(GB1273)溶于水中,转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。试剂If:称取220g乙酸锌(HG3-1098)溶于水中,并加入30ml,冰乙酸,转移到10
3、00mL容量瓶中,用水稀释至刻度。2.2.3硝酸溶液(1:3):量取1体积浓硝酸(GB627)与3体积水混匀。使用前须经煮沸、冷却。2.2.480%乙醇溶液:量取80mL95%乙醇(GB679)与15mL水混匀。2.2.50.}mol/L硝酸银标准滴定溶液:称取17g硝酸银(GB670)溶于水中,转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,置于暗处。2.2.60.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液:称取9.7g硫氰酸钾(GB648)溶于水中,转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。2.
4、2.7硫酸铁馁饱和溶液:称取50g硫酸铁馁(GB1279)溶于100ML水中,如有沉淀须过滤。2.2.80.1mol/L硝酸银标准滴定溶液和。.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的标定:称取0.10-0.15g基准试剂氯化钠(GB1253)或经500-600℃灼烧至恒重的分析纯氯化钠(GB1266),精确至0.0002g,于100mL烧杯中,用水溶解,转移到工00mL容量瓶中.加人5mL硝酸溶液(2.2.3),边猛烈摇动边加入30。。mL(V,)0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液(2.2.5),用水稀
5、释至刻度,摇匀。在避光处放性5min,用快速定量滤纸过滤,弃去最初滤液10mL,取上述滤液50.00mL于250mL锥形瓶中,加入2mL硫酸铁铁饱和溶液(2.2.7),边猛烈摇动边用0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液(2.2.6)滴定至出现淡棕红色,保持1min不褪色。记录消耗硫氰酸钾国家技术监督局1990一08一02批准1991一03一O1实施.www.bzxzk.com.GB/T12457一90标准滴定溶液的毫升数(V,)取0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液20.00mL(V,)于250mL锥
6、形瓶中,加入30mL水、5mL硝酸溶液(2.2.3)和2mL硫酸铁馁饱和溶液(2.2.7)0以下按上述标定步骤操作记录消耗0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数(VI),计算:根据硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比(F),计算硝酸银标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度(c,,c,),_F,c,F=:二-一—。。。。。。。。。。。。。。.。。。。.。。。.。。。.。。。。。。。。。。。。。。。(1)V,c,仍o0.05844················。··。·······
7、············一(2)c,一「丁-2V,Fc,二c,·F··.........··.·····.··············。·。···.·⋯⋯(3)式中:尸—硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比;c,—硫氛酸钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;c,—硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;mo-舰化钠的质量,g;V,—标定时加入硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;V,滴定时消耗硫氛酸钾标准滴定溶液的体积,mL;V3-测定体积比(F)时,硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;V,测定
8、体积比(F)时,硫氰酸钾标准滴定溶液的体积,mL;0.05844—与1.00mL硝酸银标准滴定溶液〔c(AgNOs)=1.000mol/L〕相当的氯化钠的质量>g.2.3仪器、设备实验室常用仪器及下列各项:2.3.1组织捣碎机;2.3.2研钵;2.3.3水浴锅;2.3.4分析夭平:感量0.0001‘2.4试样的制备2.4.1固体样品:取去除不可食部分并具有代表性的样品至少200g,在研钵中研细,或加等量水在组织捣碎机中捣碎,置于500mL烧杯中备用。如干制品或半干制品