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1、药用蛋黄油的制备工艺研究蔡鸿飞谭巧君许文东（通讯作者）唐顺之杨玉琼林彩燕李继荣（中药提取分离过程现代化国家工程研究中心/广州白云山汉方现代药业有限公司广东广州510240）【摘要】目的：采用柱层析方法建立一种纯化制备药用蛋黄油的工艺。方法：以酸值、过氧化值、胆固醇含量和得率为主要指标，对中性氧化铝吸附蛋黄油工艺进行正交优化。结果：经过正交优化后确定其优化工艺条件为与原料等量的氧化铝，4:1的柱径比，4倍的正己烷洗脱体积。纯化后的精制蛋黄油的酸值降低至0.2,过氧化值降低至1.0,胆固醇含量降低至0.5%,同时
2、具有90%以上的得率。结论：氧化铝柱层析吸附对纯化制备药用蛋黄油具有良好的应用前景。【关键词】蛋黄油纯化柱层析氧化铝【中图分类号】R197.39【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2014）17-0225-02鸡蛋黄中约含30%的脂质，其中甘油三酯约为65%,磷脂约为30%,胆固醇约为4%⑴。传统蛋黄油概念中包括甘油三酯、磷脂、綃醇和水等成分，其中蛋黄卵磷脂有较多的研究，但是蛋黄中甘油三酯成分的相关硏究就相对较少。蛋黄油中含有大量的必需脂肪酸⑵，具有很高的营养价值，在人体代谢氧化时能产牛大量的热量
3、，但人体内不能合成，必须由食物供给。因此，蛋黄油常用于添加在婴儿食品、营养补品中，对促进儿童智力发育、提高脑细胞活力，抑制老年性痴呆症、消除食欲不振以及消化系统、慢性疾病等具有很好的作用［3］。另外蛋黄油还含有42.86%的油酸，可以与体内胆固醇结合形成胆固醇酯，促进形成胆酸从肠道排出，降低血脂，预防动脉硬化和心脑血管疾病［4］。而且蛋黄油的脂肪酸具有疏水性，可隔绝外来刺激，能减轻局部疼痛［5］。可见蛋黄油中甘油三酯成分具有良好的药用价值。然而无论是通过传统提取法或超临界提取法所萃取的蛋黄油，酸值和过氧化值都
4、偏高，而且还含有大量的胆固醇⑹，严重影响了蛋黄油的药用发展。因此为了进行更深入的研究，很有必要对蛋黄油进行纯化制备。1.原料与试剂蛋黃粉(亳州众意蛋业有限公司)，工业中性氧化铝(100〜2000),层析用硅胶(100〜200S),活性白土(江西省玉山县膨润土实业有限公司)，无水乙醇、乙酸乙酯、正己烷为分析纯，乙腊，异丙醇为色谱纯，纯化水(自制)，胆固醇工作对照品(含量98%)o2.蛋黄油原料的制备采用超临界CO2萃取技术，在40MPa和60°C的条件下萃取4h,获得粗制的蛋黄油［7］。岀料后封口放置过夜，过滤
5、析出的胆固醇等固体，获得澄清的蛋黄油原料。3.检测方法3.1油脂酸值和过氧化值测定方法按照2010版中国药典附录方法进行测定。3.2胆固醇含量测定方法⑻称取蛋黄油0.2g,用无水乙醇溶解并定容于10mL容量瓶中,经滤膜过滤后，取样品溶液10.0&mu儿进行液相色谱测定。色谱分析柱为C18(4.6mm×150mrrb5μm),柱温为30°C,流动相为乙睹■异丙醇(80:20)的混合液，流速为1.0mL/min-l,^外检测波长为210nm。4.实验过程及结果讨论单因素考察吸附材料和用量的选择蛋
6、黄油原料分别通过中性氧化铝，硅胶，活性白土柱后，分析发现三种吸附剂对胆固醇都有一定吸附作用。但是中性氧化铝同吋有明显的降低酸值作用，硅胶其次，而活性白土则会导致酸值略微升高，估计是由于活性白土中酸性杂质造成的。由于同时降低胆固醇和酸值更具有应用价值，因此选择中性氧化铝。用相当于蛋黄油重量的50%、100%>150%的中性氧化铝对蛋黄油原料进行柱层析纯化，分析发现氧化铝用量越多，吸附降值越好。流动相种类和用量的考察蛋黄油原料在相同的中性氧化铝柱吸附后，再分别用相当于蛋黄油原料4倍体积的正己烷，正己烷■乙酸乙酯(
7、20:1),正己烷■乙酸乙酯(10:1)进行洗脱，分析发现洗脫溶剂极性增大会导致吸附能力降低。蛋黄油原料在相同的中性氧化铝柱吸附后，再用相当于蛋黄油原料的1倍、2倍、4倍、6倍体积的正己烷进行洗脫，结果发现，洗脱倍数越高，精制蛋黄油的得率越高，但对胆固醇吸附则有一定的影响。柱径比的考察选取1:1,4:1,8:1三种不同柱径比的氧化铝柱对蛋黃油原料进行吸附试验，分析发现柱径比越大越有利于氧化铝对胆固醇的吸附。正交设计方法对层析法进行优化为了更好的对各个参数水平进行优化选择，将采用正交设计进行如下试验。从直观分析
8、，流动相用量对得率影响最大，最佳方案为A1B3C2；对于酸值各个因素都没有明显的影响差别，都能够降低至0.5%以下，具有良好的降值效果。对于过氧化值氧化铝用量是最重要的因素，根据方差分析结果显示具有显著影响(P<0.05),最佳方案为A3B1C1；而对于胆固醇含量，氧化铝的用量相对较大地影响其脱除，根据其直观分析结果可以得到最佳方案为A3B1CK结合生产成本与产品品质要求考虑优选方案为A2B3
