GB9018.9-1988 天青石矿石中铝含量的测定EDTA容量法 - 下载地址.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC549.761.3:543.06天青石矿石中铝含a的测定GB9018.9一88'EDTA容量法Celestiteores-Determinationofalum=-fumcontent-EDTAvolumetricmothod1主肠内容与适用范围本标准规定了EDTA容量法侧定天青石矿石中的铝含量。本标准适用于氧化铝含量大于0.5%的天青石矿石产品。2方法提耍试样经孩熔融,水浸取,铝呈可溶性偏铝酸盐分离后,加入过量的EDTA溶液,在pH-5.8的溶液中以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液滴定过量的EDTA,加氛化钠置换出与铝络合的EDTA,再用锌标

2、准溶液滴定。3试荆和溶液3.1氢氧化钠(GB629-81);3.2过氧化钠。3.3磷酸三钠(HG3-1292-80);3.4盐酸(GB622-77):1+1溶液;3.5盐酸:1+9溶液,3.6氨水(GB631-77):1+1溶液.3.7冰乙酸(GB676-78);3.8冰乙酸:1+1溶液;3.9无水乙醉(GB678-78);3.10乙酸钠(CH,000Na"3H,0)(GB693-77);3.11舰化按(GB658-77);3.12刚果红试纸;3.13氟化钠(GB1264-77):4肠溶液。称取4g氟化钠溶于100ml,水中,滴加冰乙酸(3.8)至溶液pH为5.5^6,

3、贮于塑料瓶中。3.14乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB1401-78),c(EDTA)=0.04mol/L溶液;3.15乙酸锌(HG3-1098-77);3.16乙酸锌溶液:cCZn(CH,000),"2H,0)=0.04mol/L。称取4.4g乙酸锌(3.15)溶于500mL水中,滴加冰乙酸(3.8)至溶液pH为5.5^-6;3.17二甲酚橙,0.5Yo溶液。称取0.5g二甲阶橙溶于50mL水中,加50mL无水乙醉(3.9),摇匀,贮于棕色瓶中;中华人民共和国化学工业郎1988一03一21批准1988一12一01实施GB9018.9一883.18乙酸一乙酸钠缓冲溶液

4、(pH-5.8):称取200g乙酸钠(3.10)溶于500-L水中,加9mL冰乙酸(3.7),用水稀释至1000mL,摇匀;3.19氧化铝标准溶液:·(专A1,0,)二。.01200mol/L。称取。.3238g除去表面氧化物的金属铝(99.90)于烧杯中,加20mL盐酸(3.4),在电热板上加热溶解完全后,取下,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;3.20乙酸锌标准溶液:cCZn(CH,000),"2H,0〕二0.012mol/L=3.20.1配制:称取2.64g乙酸锌(3.15)溶于200mL水中,加2mL冰乙酸(3.7),用水稀释至1000mL,

5、摇匀。3.20.2标定:吸取20.00mL氧化铝标准溶液(3.19)于250mL烧杯中,以下按分析步骤5.2,5.3条进行。3.20.3浓度的计算:乙酸锌标准溶液的浓度(。)按式(1)计算。。一Cv,V,式中:C-氧化铝标准溶液的浓度,mol/L=V,—吸取氧化铝标准溶液的体积,mollV—滴定时消耗乙酸锌标准溶液的体积,mL,4试样试样通过。.075mm筛(GB6003-85),于105^-110-C烘至恒童,置于干操器中冷却至室温。5分析步蕊5.1称取0.2-0.3g试样(称准至0.0002g),于银增坍中,加3g里氧化钠(3.1),0.5g磷酸三钠(3.3),少许

6、过氧化钠(3.2),盖上增飒盖(留一缝晾),将增锅置于马弗护中。由低温升至3000C,停留10min,继续升至700^-7500C,保持30min,取出冷却。将增竭里于250mL豪四氟乙烯烧杯中,用50mL热水浸取,特熔块脱落后,用热水和少量盐酸(3-5)洗净增锅,加热煮沸2min。冷却后移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.放里片刻,用双层中速渔纸干撼。吸取50.00mL滤液于250mL烧杯中。5.2加10mLEDTA溶液(3.14),用水稀释至100mL。加8^-10mL盐酸(3.4),投入一小片刚果红试纸,滴加氨水(3.6)中和至刚果红试纸变红.加10mL

7、乙酸一乙酸钠缓冲溶液(3.18),加热煮沸2-3min,取下冷却至温热,加2-3滴二甲盼橙指示液(3.17),逐滴加入乙馥锌溶液(3.16)至近终点,再用乙酸锌标准溶液(3.20)继续滴定至溶液呈紫红色(不计读数)。5.3加10mL氛化钠溶液(3.13),煮沸2^-3min,取下冷却至温热,补加1-2滴二甲酚橙指示液(3.17),用乙酸锌标准溶液(3.20)滴定至溶液呈紫红色为终点。同时作空白试验。6分析结果的计算氧化铝(Al,%)的百分含量(X)按式(2)计算:c(V:一V.)X0.05098x=X100”·⋯。.。”······.··

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