资源描述：
《GB9018.2-1988 天青石矿石中钡含量的测定铬酸钡容量法 - 下载地址.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准UDC549.761.3:543.06天青石矿石中钡含t的测定GB9018.2一88'铬酸钡容量法Celestiteores-Determi-lionofbariumcontent-Bariumchromatevolumetricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了铬酸钡容量法测定夭青石矿石中的钡含量。本标准适用于氧化钡含量0.50x^-10%的天青石矿石产品.2引用标准GB9018.1夭青石矿石中银和钙含量的测定EDTA容量法3方法提要试样经碳酸钠一氢氧化钠熔融，使钡转化为碳酸钡，分离硫酸根等离子，沉
2、淀用盐酸溶解，在pH,k,5.9的乙酸一乙酸钠溶液中重铬酸按沉淀钡碘最法间接侧定钡。铁惚的干扰加一定盆EDTA消除。4试荆和溶液4.1无水碳酸钠(GB639-77);4.2碳酸钠:5肠溶液;4.3碳酸钠洗液:1%溶液，4.4氢氧化钠(GB629-81);4.5过氧化钠;4.6三乙醉胺:1十4溶液;4.7盐酸(GB622-77);1+1溶液;4.8盐酸:1十4溶液;4.9盐酸:1+9溶液，4.10氨水(GB631一77):1+1溶液;4.11甲基红(HG3-958-76):0.1%乙醉溶液，4.12乙酸钱(GB1292-77):1%溶
3、液，4.13乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB1401-78):5肠溶液，4.14EDTA:2肠溶液，4.15硫氛酸钱(GB660-78),1溶液;4.16重铬酸按(GB656-77):10溶液;4.17碘化钾(GB1272-77):20%溶液。贮于棕色瓶中;4.18淀粉:1%溶液。称取1g可溶性淀粉，溶解于100mL沸水中(使用时配制);中华人民共和国化学工业部1988一03一21批准1988一12一01实施GB9018.2一884.19冰乙酸(GB676-78);4.20无水乙酸钠(GB694-81);4.21乙酸一乙酸钠缓冲溶
4、液(PH-5.9):称取164g无水乙酸钠(4.20)溶于水中，加7.5mL冰乙酸(4.19)，用水稀释至1000mL，摇匀;4.22重铬酸钾标准溶液:c(6K,Cr,O,)=0.01000mol/L,称取0.4904g在‘201C供至恒重的重铬酸钾(基准试剂)置于250mL烧杯中.加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;4.23硫代硫酸钠(Na,S,0,·5H,0)(GB637-77);4.24硫代硫酸钠标准溶液:c(Na,S,0,·5H,0)二0.01mol/L;4.24.1配制:称取2.5g硫代硫酸钠(4.
5、23)溶于刚煮沸并冷却的燕馏水中，加0.2g无水碳酸钠(4.1)，用刚煮沸并冷却的燕馏水稀释至1000mL，摇匀，贮于棕色瓶中。放里10d后过滤再进行标定与使用。4.24.2标定:吸取20.00mL重铬馥钾标准洛液(4.22)于250mL烧杯中，加6mL盐酸(4.7)，加水稀释至100mL，以下按分析步获6.5条进行。同时作空白试验。4.24.3浓度的计算:硫代硫酸钠标准溶液的浓度(。)按式(1)计算:c,V二。。.。。·。。·。。二。·。··.......···⋯⋯。..⋯(1)c，V-V.式中:V,—滴定空白试验溶液消耗旅代硫暇
6、钠标准洛液的体积,mL;叭—吸取的重铭酸钾标准溶液的体积,ML;v—滴定时消耗硫代硫徽钠标准洛彼的体积，mL;q—重格酸钾标准溶液的浓度，mol/L,5试样试样通过0.075mm筛(GB6003-85)，于105---110'供至恒重，里于干燥器中冷却至室温。6分析步，6.1称取0.2g试样(权化钡含盆大于5%时称取0.1g试样)〔称准至0.00028)，于预先铺有3g碳酸钠(4.1)的银钳坍中，小心混匀，加少许过载化钠(4.5),3g氢氧化钠(4.4),盖上增祸盖(留一缝隙)。将增场置于马弗炉中，由低沮慢慢升至500'C，停留10
7、min，继续升至700-760'C,保持30min，取出冷却。将增垠皿于盛有100mL碳酸钠洛液(4.2)的250mL烧杯中，加15mL三乙醉胺(4.6)，盖上表面皿，在电热板上加热漫取(徽佛1h以上)。用水洗净增锅〔必要时用2^-3滴盐截(4.9)溶解柑祸壁上的残留物〕。用致密撼纸过健，用碳酸钠洗液(4.3)洗涤烧杯4-5次，洗沉淀12次以上(洗至无硫酸根)。6.2漏斗盖上表面皿，用10mL盐酸(4.8)分次溶解撼纸上的沉淀于原烧杯中，用热水〔含数滴盐酸(4.8)〕洗净撼纸。用水稀释溶液至100mL，加热煮沸2-3min，赶尽二氧
8、化碳。取下稍冷，加2滴硫氰酸按溶液(4.15)，逐滴加入EDTA溶液(4.14)至赤红色消失，溶滚呈淡黄色或无色.注亦可从GB9018.1中5.2条侧备的B洛液中吸取100.0mL溶液(暇化顿含it大于5yo，吸取50.00mL溶液)
