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《GB4333.6-1988 硅铁化学分析方法 二苯基碳酰二肼光度法测定铬量 - 下载地址.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准UDC257:58426硅铁化学分析方法GB4333.6一88二苯基碳酞二脱光度法测定铬量储GD4333.6一84MethodsforchemicalanalysisofferrosiliconThediphenylcarbazidephotometricmethodforthedeterminationofchromiumcontent主题内容与适用范围本标准规定了二苯基碳酞二麟光度法测定铬量。本标准适用于硅铁中铬量的测定。测定范围:0.100%一。.600%2方法提要试样用硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟，以碳酸钠分离铁、锰等干扰元素在硫酸介质中铬与二苯基碳
2、酞二麟反应生成可溶性的紫红色络合物，于分光光度计波长550n.处测量其吸光度。试剂3.1硝酸(pl.A2g/mL)o3.2.氢氟酸(p1.15g/mL)。3.3高氯酸伽I.67g/mL)。3.4硫酸(1f-4)。3.5硝酸银溶液(5mg/ml,)3.6过硫酸钱溶液(0.2g/mL)3.7碳酸钠溶液(0.2g/mL)3.8硫酸锰溶液(10mg/ml,)3.9_苯基碳酞二脱乙醇溶液(2mg/mL),称取0.20g二苯基碳酞二阱，置于15UmL烧杯中，加入10mL乙酸,90mL无水乙酸，搅拌使其溶解.用时配制。3.10酚酞乙醇溶液(1mg/mL)。3.11铁溶液:称取86.34g硫酸铁
3、钱(NH,Fe(SO,),"12H207,置于300mL烧杯中，用水溶解后，加入50mL硫酸(3.4)，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg铁。3.12锰溶液:称取2.749g硫酸锰，置于300mL烧杯中，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含1mg锰3.13铬标准溶液:称取0.2829g已在150C烘干并恒量的重铬酸钾基准试剂，置于150mL烧杯中。用水溶解后.移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含100ug铬试样试样应通过0.125mm筛孔中华人民共和国冶金工业部1988一09一08批准
4、1990一01-01实施.www.bzxzk.com.GB4333.6一815分析步骤www.17jzw.com5.1试样量称取。.2000g试样。5.2空白试验www.17bzw.cn随同试样做空白试验。5.弓测定5.3门将试样(5.i)置干铂皿www.17jzw.net中，加入5mL硝酸(3.1)、滴加9-5.L氢氟酸(3.2),至试样完全溶解后，加入5ml高氯酸〔3.3)，于电炉上加热蒸发至冒高氯酸烟约3min取下稍冷，用水冲洗皿壁，继续加热蒸发至冒高氯酸烟约1mm。取一F稍冷，加约20mL水，再加热使盐类溶解，移入200mL烧杯中，用水调整至体积约80mL5.3.2加入3
5、mL硝酸银溶www.3x888.com液(3.5),5ML过硫酸铁溶液(3.6)，于电炉上加热煮沸使铬充分氧化并使过硫酸钱完全分解取下稍冷，仔细加入碳酸钠溶液(3.7)，使溶液约为pH9(用pH试纸检验)，加热至沸，取下冷却滴加硫酸锰溶液(3.8)至红色消失。移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。千过滤，弃去最初流出的5^-10mL溶液。移取20.00mL滤液(如含铬量大于0.40%,移取10.00mL滤液)，置干100mL容量瓶中，滴加l滴酚酞乙醇溶液(3.10),用硫酸(3.4)中和至红色消失并过量1-2滴加入3mL硫酸(3.4),60ML水、5mL二苯基碳酞二脱乙醉
6、溶液(3.9),混匀，用水稀释至刻度.混匀。533将部分溶液移入1cm比色皿中，以随同试样所做空白溶液为参比，于分光光度计波长550nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铬量。5.4工作曲线的绘制5.4.1移取0,1.00,3.00,5.00,7.00,9.00二、L铬标准溶液(3.13)，分别置于一组200mL烧杯中，加入15mL铁溶液(3.1工)、工.5mL锰溶液(3.12),4mL高氯酸(3.3)，用水调整至体积约为80mL，以下按5.32进行5.4.2将部分溶液移人lc二比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长550nm处测量其吸光度。以铭量为横坐标，吸光度为纵坐
7、标.绘制1作曲线6分析结果的计算按下式计算铬的百分含量:Ct(Y,卜mL飞。。式中:。1一从工作曲线上查得的铬量，90-一一试液总体积，mL;I,一一分取试液体积,mL;仍一一试样量,S7允许蝗实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差.www.bzxzk.com.GB4333.6一aswww.17jzw.com100-02500.015>0.250--0600www.17bzw.cnwww.17jzw.net附加说明:本标准由南京铁合金厂起www.3x888.com草。本标
