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《GB-T8639.2-1988 钒化学分析方法 二苯基碳酰二肼光度法测定铬量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准UDC669.282,S43.092钒化学分析方法G日8639.2一:I'?二苯基碳酸二麟光度法测定铬量Vemdiu.一Detemsm吸tonofchromiumcontent-Dipheoylarbpzidepectrophotometricmet卜润本标准适用于金属钒中铬量的测定.测定范围:。004%-0-2。%。本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》1方法提要试样以硫酸和硝酸溶解，在0.6mol/L硫酸酸度下，用铜铁试剂一三氯甲烷萃取分离饥、铁等元素，在。，1
2、mol/L硫酸介质中，加二苯基碳酞二拼与铭生成红色络合物，于分光光度计波长540nm处测其吸光度.试荆制备溶液及分析用水均为二次蒸馏水.2门三氯甲烷2.2过硫酸铁。2.3无水亚硫酸钠2.4硫酸(1十2),高纯2.5硫酸(c(H,SO)二1mol/L]，高纯2.6硝酸(1+1),高纯2.7硝酸(p1.42g/.L),高纯.2.8氢氧化钠溶液(20%)贮存于聚乙烯瓶中2.9氢氧化钠溶液Cc(NaOH)=0.1mol/L〕。2.10尿素溶液(10%)2.11高锰酸钾溶液(0.1Y,)2.12亚硝酸钠溶液(10%)2.13铜铁试
3、剂溶液(6写)。用时现配过滤使用.2.14二苯基碳酥二群溶液(0.250/a):称取0.25g二苯基碳酥二麟溶解于100mL丙翻中，混匀2.15铬标准溶液:2.15.1称取0.2829g预先在105C烘千2h的重铬酸钾(基准试剂)，用水溶解。移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug铬.2.15.2移取10.00mL铬标准溶液(2.15.1)于100ML烧杯中，加2mL硫酸(2.5)，加约0.2g无水亚硫酸钠(2.3),将铬还原为三价，然后移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液
4、1mL含10kg铬。巾国有伍金且工业总公司1988一01一11批淮1989一01一01实施GB8639.2一88仪器分光光度计。试样试样应通过0.351mm筛孔。分析步骤5飞试样量称取0.2500g试样。52空白试验随同试样做空白试验。5.3测定5.3.1将试样(5.1)置于200mL烧杯中，加人10mL硝酸(2.6)，立即盖好表皿，待反应平稳，加入25mL硫酸(2.4)，加热至冒硫酸烟1-2min，取下冷却，沿杯壁加入50mL水，加热溶解盐类，加人约0.2g过硫酸铁(2.2)将钒氧化，继续加热煮沸至冒大气泡后，取下冷却
5、至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。，5.3.2移取20.00mL试液(5.3.1)置于125mL分液漏斗中，加入15mL水，10mL铜铁试剂(2.13)和15mL三氯甲烷(2.1)，立即振荡1-2min,静置分层，弃去有机相;再加入5mL铜铁试剂(2.13)和10mL三氯甲烷(2-1)，立即振荡1-2min,静置分层，弃去有机相;加人10mL三抓甲烷(2.1)，立即振荡1--2min,静置分层，弃去有机相;再加人10mL三氯甲烷(2.1)，立即振荡1^-2min,静置分层，弃去有机相。5.3.3将水相
6、(5.3.2)移入150mL烧杯中，用少量水洗涤分液漏斗，在低温电炉上加热至刚冒硫酸烟，取下，立即沿杯壁加入2-3mL硝酸(2.7)，继续加热至冒硫酸烟，取下稍冷，再加入2^-3mL硝酸(2.7)，继续加热至冒硫酸烟，取下稍冷，加入20mL水，加热溶解盐类，取下冷却至室温。5.3.4用氢氧化钠溶液调pH至2一3，加人5mL硫酸(2.5),滴加高锰酸钾溶液(2.11)至呈现红色，保持体积20mL左右，加热煮沸5-7min，使铬氧化完全，取下，冷却至室温。加5mL尿素溶液(2.10)，在不断摇动卜，滴加亚硝酸钠溶液(2.12
7、)至红色消失。5.3.5将溶液(5.3.4)移入50mL容量瓶中，调至体积约40mL，加入3mL二苯基碳酞二麟(2.14)以水稀释至刻度，混匀，放置10min.5.3.6将部分溶液(5.3.5)移入。.5或3cm比色皿中，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长540nm处测其吸光度，从工作曲线上查出相应铬量。5.4工作曲线的绘制5.4.1称取0.5000g纯金属钒(不含铬)，置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸(2.6)，立即盖上表皿，待反应平稳，加入50mL硫酸(2.4)，以下按5.3.1款操作，移入200mL容量
8、瓶中.以水稀释至刻度，混匀。5.4.2铬含量为。.0040a-0.020%的工作曲线绘制:移取20.00mL试液(5-4.1)六份，分别置于一组125mL分液漏牛中，分别加入。、0.20,0.40,0.60,0.80,1.00mL铬标准溶液(2.15.2)，以水稀释至35mL，加入10mL铜铁试剂(2.13),以下按
