高纯度茶皂素的制备方法研究

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1、高纯度茶皂素的制备方法研究*刘传芳李俊乾陈莉柏林王开飞（安徽省皖西学院材料与化工学院安徽六安237012）摘要：分别采用重结晶法和大孔树脂吸附法进行尚纯茶皂素的制备，比较了两种方法的实验结果。结果表明：经两种方法提纯得到的茶皂素初读均在96%以上，但人孔树脂吸附纯化法的茶皂素产品纯度和得率均高于重结品法，并且大孔树脂吸附纯化法工艺简单，试剂用量少，纯化成本低，更适于高纯茶皂素的工业化生产。关键词：茶皂素，高纯度，制备方法中图分类号：TQ041文献标识码：A茶皂素是一种性能优良的天然表面活性剂，存在于山茶科植物中。去油后的油茶籽枯中含有约20%的茶皂素,

2、从油茶籽枯中提取茶皂素是目前茶皂素产品获得的一种有效途径。用传统的水提、有机溶剂提取等方法提取的茶皂素产品纯度约在50%左右,需做进一步的纯化才能提高其应用范圉。我们针对粗茶皂素屮杂质的性能和特点，分别采用重结品法和大孔树脂吸附法对粗茶皂素进行了纯化实验研究，并比较两种方法试剂消耗及所得产品的纯度和得率，以确定更适宜于工业化生产高纯茶皂素的有效方法。2材料与方法2.1主要仪器与试剂电子天平、旋转蒸发仪、集热式磁力搅拌恒温加热器、真空干燥箱、循环水式多用真空泵、带砂芯的分离柱（60x800mm）,其他常用玻璃仪器。无水乙醍、95%乙醇、丙酮、盐酸、1.2

3、—二氯乙烷、正丁醇、无水甲醇等，以上试剂均为分析纯。油茶籽，双蒸水，市售大孔树脂HPD-100.HPDJ00A、AB・8等。2.2实验方法2.2.1粗茶皂素的提取茶皂素的提取采用乙醇提取法，乙醇的纯度为85%。样品为去壳脱油后的油茶籽枯，提取温度为85-90°C,料液比为1:5（分三次加入），提取时间为6.5ho提取工艺流程为：无水乙醴95%乙醇去壳油茶籽—粉碎丄脱茶油—抽滤、干燥2•加热冋流后抽滤粗茶皂素—干燥J沉淀分离〒蒸发浓缩J滤液丙酮茶皂素含量测定采用重量法，按下式计算茶皂素提取率。茶皂素提取率（％）二粗茶皂索质量（g）x纯度油茶籽枯质量（g）

4、X100%①安徽省六安市定向委托棊金项目（2008LWA001）②2012国家大学生创新创业训练计划项目2.2.2溶剂萃取/重结晶法纯化茶皂素以粗茶皂素为样品，经干燥后，先用二氯乙烷萃取3h以除去咖啡因，再用正丁醇/水（3:2）混合溶剂进行分相萃取纯化处理，最后以甲醇/水（8:2）混合溶剂对前面初步纯化的茶皂素在pH=5的条件下进行冷冻重结晶（重复两次）。工艺流程为：二氯乙烷正丁醇/水粗茶皂素—固体物—正丁醇层—蒸僻I髙纯茶皂素W—过滤W—冷冻结晶<—固体物甲醇冰2.2.3大孔树脂吸附分离纯化茶皂素选取3种大孔树脂HPD・100、HPDJOOA、AB-

5、8,作预处理后分别装入60x800mm的带砂芯的分离柱中（约柱高2/3高度），量取粗茶皂素（茶皂素含量约为67%）20.0g,以20%乙醇水溶液加热溶解，调节pH=4后加入分离柱中，分别作静态吸附试验、动态脱附试验，确定最优人孔树脂、乙醇洗脱液的浓度及洗脱速率和洗脱液用量。选取最佳大孔树脂HPD-100,装柱、装样后静置90min,分别以纯水、20%、50%和80%乙醇水溶液，在20mL/min依次进行洗脱，对个洗脱液蒸馆干燥，测定固体物中茶皂素含量，收取80%乙醇溶液洗脱得到的高纯茶皂素为产品，计算纯度和得率。工艺流程为：HPD-100预处理—装柱f

6、加样—水洗脱—20%乙醇溶液洗脱—50%（或80%）乙醇溶液洗脱洗脱液蒸饰、干燥、测皂素含量3结果与讨论3.1提取时间对茶皂素提取率的影响影响茶皂素的提取率因素有很多，其中料液比和提取时间是主要影响因素。在确定提取剂为85%乙醇水溶液及冋流提取的条件下，以料液比为1:5的加液量，试验了不同提取时间对茶皂素提取率的影响，结果如表1,表屮时间是指单样三次重复提取时间之和，茶皂素提取率是折算成纯净茶皂素质量与原料质量的百分比。表1不同提取时间下茶皂素提取实验结果提取时间/h油茶枯质量伦粗茶皂素质量/g茶皂素纯度/%茶皂素提取率/%3.5298.570.665

7、.115.44.5301.377.366.317.06.5301.982.267.218.37.5299.682.166.818.5表1表明：提取时间对茶皂素的提取有影响，提取时间越长，茶皂素提取率越高,但时间超过6.5小时后，提取率增加不大，故提取时间以6.5小时为宜，提取率为18.3%。3.2重结晶法纯化茶皂素结果与分析重结晶法纯化茶皂素的影响因素主要有二氯甲烷的提取时间（A）、正丁醇/水混合萃取剂的配比（B）、甲醇/水混合溶剂的配比（C）及pH值等。研究中经单因素试验分别确定了个参数的最佳条件，与产品纯度和高纯茶皂素得率一并列入表2屮。A/hBC

8、pH茶皂素纯度/%茶皂素得率/%33:28:2596.2234.4表2表明，在最优条件下，重结