GB_T1575-2001褐煤的苯萃取物产率测定方法

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1、ICS73.040免费标准下载网(www.freebz.net)D21中华人民共和国国家标准GB/T1575-2001褐煤的苯萃取物产率测定方法Determinationofyieldofbenzene-solubleextractinbrowncoal2001门1一12发布2002一08一01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局免费标准下载网(www.freebz.net)GB/r1575-2001前言本标准于1979年参考ISO975:1975(E)(褐煤和柴煤—苯可溶萃取物产率测定》制定。本次修订增加了半自动萃取仪法,并在试剂“苯”中增加了密度

2、、蒸馏范围的要求,同时增加了苯有毒的“警告”,精密度也作了一些修改。半自动萃取仪法为我国特有的方法,它集萃取一洗涤一蒸发于同一容器中自动进行,可有效地避免操作人员受苯毒害,同时简化了测定手续,提高测定结果精密度1985年半自动萃取仪法被推荐给国际标准化组织(ISO)以代替ISO975:1985(褐煤和柴煤—苯可溶萃取物产率测定》并被接受和列人ISO标准化计划,2000年5月进人FDIS国际标准最后草案)阶段。本标准的全部技术内容与ISO/FDI975:2000(E)(褐煤和柴煤—苯可溶萃取物产率测定—半自动萃取仪法)等同。本标准从生效之日起代替GB/T1575

3、-1987本标准由原国家煤炭工业局提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准由煤炭科学研究总院煤炭分析实验室起草。本标准主要起草人:段云龙、郝玉娇、王敏。本标准于1979年首次发布,1987年3月第一次修订。本标准委托煤炭科学研究总院煤炭分析实验室负责解释。免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准GB/T1575-2001褐煤的苯萃取物产率测定方法代替GB/T1575-1987Determinationofyieldofbenzene-solubleextractinbrowncoal范围本标准规定了褐煤的苯萃取物产率测定的

4、半自动萃取仪法和锥形瓶萃取器法,后者为仲裁方法。本标准适用于褐煤。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T212-2001煤的S业分析方法(eqvISO11722:1999,egvISO1171:1997,egvISO562:1998)方法提要将煤样置于萃取器中用苯萃取,然后将溶剂蒸除并将萃取物千燥至质量恒定。根据干燥萃取物的质量,计算出褐煤的苯萃取物产率。材料和试剂4.1滤纸筒:025mmX80mm,纤维素或其他材料

5、制成,市场购买或按下述方法制做:将中速102号定性滤纸裁成75mmX75mm和25mmX25mm的方块。先取一张大的,用蒸馏水润湿后松紧适度地裹在一直径25mm、底部带一小孔的圆底试管侧壁,再取一张小的,以蒸馏水润湿后裹在试管底部。如此交替地在试管上裹上三张大的、两张小的滤纸块,然后从试管口轻轻吹下成型滤纸筒,放在空气中或100C的干燥箱中干燥备用。4.2苯(GB/T690):分析纯,p=O.876g/ml,蒸馏范围80^-81C,至少95%被蒸出。警告:苯为可燃物质,吸人和被皮肤吸收都对人体有害。试验必须在通风柜中进行。仪器、设备5.1干燥箱:能控温在105

6、-110C范围内.带鼓风装置的普通空气干燥箱或能控制温度在(8。士2)C,压力在50kPa的真空干燥箱。5.2分析天平:感量0.1mg.53干燥器:带干燥剂。半自动萃取仪法专用仪器—半自动萃取仪中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一11一12批准2002一08一01实施1免费标准下载网(www.freebz.net)GB/'r1575-2001该仪器主要由连续萃取一蒸发装置和控制器两部分组成。连续萃取一蒸发装置结构如图1所示。它主要包括100ml锥形瓶、萃取室和冷凝器三部分。萃取室长180mm、内径30mm。它有一水套,水浴中热水可循环经过水套,以保

7、持萃取室有较高的温度。1一冷凝器;2-滤纸筒;3-萃取室;4-锥形瓶;5一水浴;6一升降系统;7一水泵出一电机图1半自动萃取仪6.2测定步骤6.2.1仪器预调节6.2.1.1萃取温度调节称取约2g煤样置于一滤纸筒(4.1)中,然后将滤纸筒放人半自动萃取仪(6.1)的萃取室,在锥形瓶中加60^-70ml苯(4.2),再将它接到萃取室上。接通电源,按下程序开关,则连续萃取一蒸发装置自动下降、锥形瓶浸人水浴,同时水浴开始加热。当冷凝的苯开始从冷凝器滴下时,调节水浴温度,使苯液下滴速度维持在4^-5mL/min,且使滤纸筒中苯液随时没过煤样。记下此温度并将温度控制器位

8、置固定。该温度应随环境温度和气压变化而

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