GBT8648.16-1988钴化学分析方法燃烧-库仑法测定碳量

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1、中华人民共和国国家标准UDC钻化学分析方法GB8648.16一88燃烧一库仑法测定碳量Cobalt-Determinationofcarboncontent-Combustion-coulometricmethod本标准适用于金属钻中碳量的测定。测定范围:0.002%-0.2%e对分析结果有争议时，以GB8648.15《钻化学分析方法高频感应炉燃烧红外吸收法测定碳量》为仲裁方法本标准遵守GB1467一78K冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提要试样在1350'C通氧燃烧，生成的二氧化硫用酸性过氧化氢溶

2、液除去，二氧化碳用预先设定好PH值的高氯酸钡溶液吸收随着碳酸钡的生成，溶液的PH值下降。在吸收二氧化碳的同时，用电解生成的碱使溶液的PH值恢复到设定值，根据电解中所消耗的电量计算碳量。2试剂和材料2.1锡粒，含碳量<。.0005写，粒度0.5-1.0..2.2氧气，纯度)99.5%。2.3铂石棉，使用温度6501C,2.4线状氧化铜，使用温度800'C,2.55人分子筛，粒状。经250活化后使用。2.6碳标准样:钻702，含碳量0.0078%,o2.了不含几氧化碳的水。2.8PH标准溶液(PH9.18);称取硼砂3

3、.812g用水(2.7)溶解，并稀释至1L2.9-1氧化硫吸收溶液:取10mL过氧化氢(30%)和1mL硫酸(1+1)至1L水中混匀用时现配2.10高氯酸钡阴极溶液:50g高氯酸钡溶于200ml,水，加20ml,异丙醉，用水稀释至1L2.11高氯酸钡阳极溶液:22g高氯酸钡溶于100mL水中。2门2石英管:一端带锥形磨口。内径020mm，外径024mm，总长L600mm2.13石英管:两端带锥形磨1。内径020mm，外径024mm，总长L605mm2.14高温瓷管:内径021mm，外径026mm，总长L600mm3

4、仪器和设备3.1双管高温定碳炉，最高温度1350'C,。3.2库仑仪，能方便地控制电解电流.准确测量电解电量(最少显示四位数字)3.3数字式酸度计中国有色金属S业总公司1988一01-11批准1989一01一01实施GB8648.16一88酸度计配复合PH电极使用，测量分度值。01PH,精度士。.02pH/3PH3.4库仑滴定池库仑滴定池由阴极槽和阳极槽组成。两槽用直径625mm的G4号玻砂隔膜隔开阴极槽装有液面高度约100mm的高氯酸钡阴极液(2.10)，阳极槽装有超过隔膜高度约10n、的碳酸钡和高氛酸钡阳极溶液

5、(2.11)。两槽液面高度应一致。PH电极插入阴极槽液面下约20mm,两槽中各插有一支锥电极，电极r沿与液面的距离不小于20mm。每支铂电极的面积不小于3cm'3.5铂石棉、氧化铜加热炉，0---1000℃可调。加热炉分炉I和炉”两部分，共用石英管,2.13)3.6转子流量计(0^-1L/min),3.了秒表。3.8二氧化硫吸收器3.9医用氧气表。4安装和调试4.1安装:按图连接好装置，用溶液(2.8)校正PH计。在吸收器(3.8)中加50mL溶液(2.9)4.2调试4.2.1升温:接通管式炉(3])电源，分步升高

6、电压，使炉温升至1350'C后恒温将加热炉(8.5)炉温分别恒定在650'C和8001C4.2.2检查:在通氧的条件下，检查装置的气密性，须调整至不漏气为止刁.2.3灼烧瓷舟:从石英管(2.12)的一端，顺序推入欲处理瓷舟至高温区，通氧灼烧ISmin,直至装满石英管为止。每取出一个灼烧好的瓷舟应及时推入另一个欲处理瓷舟4.2.4净化:以130140mL/min的流量通氧气15--20min，净化燃烧和吸收系统同时接通库仑仪(3.2)电源4.2.5设定阴极溶液PH值:净化‘4.2.钓完成后，继续通氧气，并开启搅拌器(

7、150。一1700r/min)按F库仑仪电解按钮，用电流调节键和旋钮控制电流进行电解，使阴极溶液PH值为9.7一10.0之间的某一值后停止电解。4.2.6检查氧气空白:设定好溶液的PH值，在氧气流量为120^-140mL/min,搅拌卜吸收二氧化碳同时控制电流电解吸收及电解6min后，使阴极溶液PH值恢复到设定值，在20、内PH值的变化小于0.01PH后停止电解。读取电量计数。重复操作2^-3次，直到空自值较低且稳定为止5分析步骤5.1试样量按表1称取试样表1碳含量，%称取试样量,9锡$!L用疑.‘0.002^0.

8、0151.000l.50.015-0.0400.5000l50.040---0.0800.2500l50.080-0.1000.1500{50.100-0.2000.1000l5锡粒应均匀贾盖住试样5.2空白试验称取1.59锡粒于灼烧好的瓷舟中，按5.4条测定，读取电量计数。取二次测定结果的平均值GB8648.16一885.3标定称取1.000g碳标准样(2