JBT7948.10-1995熔炼焊剂化学分析方法燃烧——库仑法测定碳量.pdf

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1、240第一部分主要建筑材料的检测方法标准附加说明:本标准由中华人民共和国机械工业部提出，由哈尔滨焊接研究所归口。本标准由哈尔滨焊接研究所和兰州石油化工机器厂负责起草。本标准主要起草人林克恭、白淑箔、刘志豪。10.《熔炼焊剂化学分析方法燃烧—库仑法测定碳量》JB/T7948.10一95本标准适用于熔炼焊剂中碳量的测定。测定范围:0.01%--0.05%0本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要本方法基于试样在管式炉内通氧燃烧，生成的二氧化碳用氯化惚溶液(pH=10)吸收，溶液pH值发生变化，然后用一定的脉冲电量进行电解。引起吸收液中和反应所

2、需要的电量，仅与二氧化碳的数量有关，由库仑计测得电量换算为碳的百分含量。焊剂加热至1300℃时，氟化硅与二氧化碳一同挥发。为吸收氟化硅，可通过装有弱碱型阴离子交换树脂的圆柱，使氟化硅在湿树脂表面上析出，氢氟酸被吸收。2试剂2.1氧化铜(助溶剂):在800℃灼烧4--5h.2.2阴离子交换树脂(70户弱碱330):使用前先用水浸泡一昼夜，然后用水冲洗数次。2.3吸收液:称取50g抓化钾及50g氯化银(SrG2.6H20)溶于适量水中，再稀释至l000mLo2.4辅助溶液:称取50g氯化钾及50g亚铁氰化钾〔长Fe(CN)6.3践O]溶于适量水中，再稀释至1000mLo3仪器定碳装置(

3、见下图)。1-氧气瓶;2一压力计;3一吸收器(内装烧碱石棉);4-管式炉;5-瓷舟(预先经13WC灼烧);6-瓷管(内径为20-22-，长度为650-750n-);7一吸收器(内装满湿的阴离子交换树脂(2.2)，吸收器上下部装有刚果红试纸.若上部试纸变蓝，说明阴离子交换树脂失效，氢奴酸未被吸收，则应更换阴离子交换树脂，同时更换库仑分析仪的吸收刘);8一库仑分析仪4试样试样应通过200目筛网。预先在105一110C烘1h，置于干燥器中冷至室温。三、建筑用焊条、焊剂2415分析步骤5.1测定数量分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。5.2试样量称取0.5000g试样。5.3测定将试

4、样(5.2)置于瓷舟中，加1-2g氧化铜助熔剂(2.1)，送人瓷管最高温度处，立即塞紧瓷管，通氧燃烧2min。然后按库仑分析仪操作规程操作，测量其读数。6分析结果的计算根据测量的读数计算碳的百分含量。7允许差平行测定结果之间的差值，应不大于表1所列允许差:(%)裹1碳量许差碳量许差0.01-0.020.咬洲】月>0.02-0.050.009附加说明:本标准由中华人民共和国机械工业部提出，由哈尔滨焊接研究所归口。本标准由哈尔滨焊接研究所和兰州石油化工机器厂负责起草。本标准主要起草人林克恭、白淑笃、刘志豪。11《熔炼焊剂化学分析方法燃烧—碘量法测定硫量》JB/T7948.11一95本标

5、准适用于熔炼焊剂中硫盆的测定。测定范围:0.02%--0.20%0本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要本方法基于试样在1250--1300℃的高温炉中通氧燃烧，生成的二氧化硫在吸收器内被水吸收，生成亚硫酸，再以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定。借此测得硫的百分含量。2试剂2.1淀粉溶液:称取16g淀粉溶于适量沸水中，冷却;用水稀释至1000mL。加人1000ML甘油，混匀。贮存于棕色瓶中。2.2淀粉溶液:移取50niL淀粉溶液(2.1)，加人3300mL水，慢慢加人20mL硫酸(比重