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《GB4375.4-1984镓化学分析方法4,7-二苯基-1,10-二氮杂菲光度法测定铁量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准稼化学分析方法UDC臼.盯卜$434,7一二苯基一1110一二氮杂菲.42:546.72GB4375。4一84光度法测定铁量MethodsforchemicalanalysisofgalliumThe4,7一diphenyl一1,10一phenanthrolinephotometricmethodforthedeterminationofironcontent本标准适用于稼中铁的测定。测定范围:0.000050一0.015%o本
2、标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样以硝酸、盐酸溶解。用盐酸挂胺还原铁(II)，以柠檬酸钠掩蔽基体稼，在pH5一6条件下铁(I)与4,7一三苯基一1,10-袅{杂菲生成红色络合物，用异戊醉萃取，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。2试剂2.1无水乙醉，优级纯。2.2异戊西Io2.3氢氧化馁，优级纯。2.4硝酸，120'C蒸馏提纯。2.5盐酸，亚沸蒸馏提纯。2.64，7一__苯基一1，10一:m杂菲无水乙醇溶液(0.2%)2.7盐酸经胺溶液(
3、20%):称取100g盐酸释胺、259无水乙酸钠，置f'800ml烧杯中，用水溶解后稀释至500ml,置于水浴卜加热至80-90'C，加人工Om14,7一二苯基一1,10一_氮杂菲溶液(2.6)和10m,无水乙醉(2.1),用玻璃棒搅匀，在水浴上保温20min，取下，放置4h以上。将溶液移人1000ml分液漏之1中，加人30m1异戊P9'7(2.2)，剧烈振荡，静置分层后弃去有机相。重复此操作直至有机相无色。将水相移入聚乙烯瓶中保存。2.8柠檬酸钠溶液(30%):称取150g柠檬酸钠、2g盐酸轻
4、胺，置于800ml烧杯中，用水溶解后稀释至500ml，以下按盐酸径胺溶液(2.7)所述，从置于水浴上加热至80_90'C'开始进行。若含铁量过高，应再进行一次提纯操作。2.9硫膨溶液(10%):称取log硫腺于250mI烧杯中，用水溶解后稀释至100m1。以下按盐酸羚胺溶液(2.7)所述，从置于水浴上加热至80一90℃开始进行〔4,7一丁几苯基一1,10一二一氮杂非溶液(2.6)和异戊醉(2.2)的用量分别改为5ml和15-1〕。2.10铁标准贮存溶液:称取1.000g纯铁(99.9%以上)，置
5、f400-1烧杯中，加人30mI硝酸(1十1)，使之溶解，加热除去氮的氧化物，冷却，移人1000mI容量瓶中，用水稀释至亥峻，混匀。此溶液1ml含I.0mg铁。国家标准局1984一04一3发布1985一0一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载标准分享网www.bzfxw.com免费标准下载网(www.freebz.net)免费下载GB4375。4一.42.11铁标准溶液:移取10.00m,铁标准贮存溶液(2.10)，置于l00ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
6、此溶液1ml含1004+8铁。2.12铁标准溶液:移取10.00-1铁标准溶液(2.11)，置于l00ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含101+8铁。2.13铁标准溶液:移取10.00-1铁标准溶液(2.12)，置于l00ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lml含1!+B铁。3仪器和麟皿3.1分光光度计。东2石英烧杯。‘分析步骤4.1侧定数量称取两份试样进行测定，取其平均值。4.2试样量按表1称取试样。表1盐酸轻胺Pi檬酸钠1作曲线铁最I试样量!硝酸最}盐酸量异戊IK量%
7、、ti*A;II10t9,液量溶液量铁履范围0.000050-0.0003011.0!34I5.00IU-3>0.00030-0.0015!0.5}27!10.00I0-to>0.0015-0.015}0.2{13115120.1101(1-3114.3空白试验随同试样做空白试验。‘.‘测定4.4.1将试样(4.2)置J-50ml孑1英烧扫中.按表1力1人硝酸(2.4)，盖}_表UPI,iyl.-f;电炉J几温热使试样分散后取下。按表1加人盐酸(2.5)，待剧烈反应停11后，将烧杯胃l二IL价
8、}加热使试样完个溶解。将电炉温度升高至约160C，浓缩溶液休积至约为原休积的分之。取卜烧杯，用约5ml水冲洗表E及杯壁，冷却。4.4.2按表1加入硫服溶液(2.9)、盐酸补胺溶液(2.7)、柠檬酸钠溶液(2.8)，每加人一种试剂均需混匀，用水稀释至约30m1。4.4.3用氢氧化按(2.3)调竹溶液4x.PHS-6,置J几水浴上加热至80一90C'，加人2-14,7苯基一1,10一氮杂作溶液(2.6)、5ml无水乙醉(2.1)，注己匀。F5'I:-1水浴I几保温约lomin,取下冷却。4.4.4将
