GB12211-1990城市燃气中硫化氢含量测定

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1、免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准GB12211—90城市燃气中硫化氢含量测定Determinationofhydrogensulfideofgasinurbanarea1990—01—04批准1990—09—01实施国家技术监督局批准免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB12211—90前言本标准由中华人民共和国建设部提出。本标准由中国市政工程华北设计院归口。本标准由中国

2、市政工程华北设计院负责起草。本标准主要起草人卞桂茹。本标准委托中国市政工程华北设计院负责解释。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB12211—90城市燃气中硫化氢含量测定第一篇碘滴定法1主题内容及适用范围本标准规定了城市燃气中硫化氢含量的碘滴定测量法。3本标准适用于硫化氢含量在10mg/m以上的人工煤气和天然气，为城市燃气中硫化氢测量的仲裁方法。2方法的原理气样中的硫化氢被锌氨络合溶液吸收后，形成硫化锌沉淀，在弱酸性条件下，同碘作用，过量的碘用硫代

3、硫酸钠溶液滴定。3仪器及装置3.1湿式气体流量计：5L，分度值为每格20mL，使用前必须校正。3.2筒形气体洗瓶(图1)：250mL。3.3碘量瓶：500mL。3.4滴定管：25mL，分度值0.1mL。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB12211—90图1筒形气体洗瓶4试剂及规格4.1试剂的规格4.1.1硫酸锌(ZnSO4·7H2O)：分析纯(GB666—78)。4.1.2氢氧化钠(NaOH)：分析纯(

4、GB629—81)。4.1.3硫酸铵[(NH4)2SO4]：分析纯(GB1396—78)。4.1.4盐酸(HCl)：分析纯，比重1.19(GB622—77)。4.1.5碘(I2)：分析纯(GB675—77)。4.1.6碘化钾(KI)：分析纯(GB1272—77)。4.1.7硫代硫酸钠(Na2S2O3)：分析纯(GB637—77)。4.1.8重铬酸钾(K2Cr2O7)：基准试剂(GB1259—77)。4.1.9可溶性淀粉：分析纯(HGB3095—59)。4.2溶液的配制4.2.1所用的水为蒸馏水或去离子水。4.2.2锌氨络合

5、溶液(下称吸收液)。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB12211—90称取5g硫酸锌(ZnSO4·7H2O)溶解于500mL水中，另称取6g氢氧化钠溶解于300mL水中，将其混合，边搅拌边加入70g硫酸铵，当氢氧化锌沉淀全部溶解后，用水稀释至1L。4.2.3盐酸(1+1)水溶液(V/V)。4.2.40.5%淀粉指示剂：配制方法参照GB603—88《化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备》。4.2.50.1mol/L碘标准滴定溶液：配制方法参照GB

6、601—88《化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备》。4.2.60.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：配制及标定方法参照GB601—88。5取样装置5.1取样口是一段带有取样阀，并焊接在燃气管道上的不锈钢管，其内径为4~6mm。钢管一般插入燃气主管断面中心点半径的三分之一处，伸出主管外的部分用软质聚乙烯管连接(取样口的设置应避开阀门、弯头和管径发生急速变化处)。5.2取样装置如图2。1—燃气管道；2—取样阀；3—T形三通旋塞；4—洗气瓶；5—螺旋夹；6—湿式气体流量计图2取样装置示意图6操作步骤6.1吸收6.1.

7、1取两个洗气瓶，各加入100mL吸收液，按图2所示用软质聚乙烯管将各部分连接，通气前应检查气密性。注：从取样口至第三个洗气瓶前必须用聚乙烯管连接，第三个洗气瓶后可用胶管连接。6.1.2转动T形三通旋塞通向大气，再缓缓打开取样阀排气约2min，将管内残余气体及水分排尽。6.1.3转动T形三通旋塞使燃气通向洗气瓶，调节螺旋夹，使燃气以0.5~1L/min的流量通过洗气瓶，吸收到0.85~35mg硫化氢的量停止通气，同时记录流量计读数、温度(始末2次平均值)及压力。6.2滴定6.2.1取下洗气瓶，用水仔细冲洗二个洗气瓶的管口及瓶

8、壁，并用中速定性滤纸过滤吸收液。6.2.2用移液管吸取25mL0.1mol/L碘液于500mL碘量瓶中，加200mL水、10mL1+l盐酸，立即加入带有沉淀的滤纸，盖上瓶塞，摇动碘量瓶至瓶内滤纸摇碎为止，碘量瓶用水封口，置于暗处10min后，用少量水冲洗瓶壁及塞，然后用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液