物理化学实验b-凝固点

《物理化学实验b-凝固点》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、实验7凝固点降低法测定摩尔质量姓名：张圣夫学号：2009011878班级：化92（同组实验者姓名：陈其乐）实验H期：2012-3-21提交报告H期：2012-3-23带实验的老师或助教姓名：王冬1引言1.1实验目的1.用凝固点降低法测定荼的摩尔质量2.学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正3.通过本实验加深对稀溶液依数性的认识1.2实验原理稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现，它与溶液质量摩尔浓度的关系为：△7}=rf-Tf=KfxbB其屮，为凝固点降低值，T；、7}分别为纯溶剂、溶液的凝固点，仏为溶液质量摩尔浓度，0为凝固点降低常数，它只与所用溶剂的特性有关。如果稀溶液是由质量

2、为加b的溶质溶于质量为加八的溶剂中而构成，则上式可写为：△7)=3°°叽7MxmA即““103mRM=Kf「TfmA式中：0一一溶剂的凝固点降低常数（单位为KJcgSor'）；M溶质的摩尔质量（单位为gJno「'）o如果已知溶液的K/值，则可通过实验测出溶液的凝固点降低值利用上式即可求出溶质的摩尔质量。常用溶剂的K”值见下表。表1常用溶剂的K/值溶齐IJTf/KKf/KVkgJnor"水273.151.853苯278.6835.12蔡353.4406.94环己烷279.6920.0樟脑451.9037.7环己醇279.69439.3实验屮，要测量溶剂和溶液的凝固点Z差。对于纯溶剂如图

3、2・7・1所示，将溶剂逐渐降低至过冷（由于新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出），温度降低至一定值时出现结晶，当晶体生成时，放出的热量使体系温度回升，而后温度保持相对恒定。对于纯溶剂来说，在一定压力下，凝固点是固定不变的,直到全部液体凝固成固体后才会下降。相对恒定的温度即为凝固点。对于溶液来说，除温度外还有溶液浓度的影响。当溶液温度回升后，由于不断析出溶剂晶体，所以溶液的浓度逐渐增大，凝固点会逐渐降低。因此，凝固点不是一个恒定的值。如把冋升的最高点温度作为凝固点，这时由于已有溶剂晶体析出，所以溶液浓度已不是起始浓度，而大于起始浓度，这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。要精确测量，应测

4、出步冷曲线，按图2-7-1（b）所示方法，外推至八校正。（a）（b）图1溶剂和溶液的步冷曲线2实验操作实验药品、仪器型号及测试装置示意图1•仪器移液管（25ml）数字温度/温差计（-12-12°C,0.002°C）冷阱大试管磁力搅拌器可制冷超级恒温槽（-20-100°C）分析天平（公用）秒表2.药品尿素（分析纯）2.2实验条件（实验温度、湿度、压力等）温度:19.0°C压力：101.49kPa湿度：41.5%2.3实验操作步骤及方法要点1.仪器装置仪器装置如图2所示，将恒温槽温度调至2°C左右，通入冷阱。在室温下，用移液管移取25ml环己烷，加入大试管。调整数字温度计的测温探头，使探头

5、顶端处于液体的屮下部。调整磁力搅拌器转速旋钮至适当旋转速度，保持恒定。2.溶剂凝固点的测定观察数字温度计的变化，此时温度逐渐降低，当温度降低到最低点之后，温度开始回升，说明此时晶体已经在析出。直到升至最高，在一段时I'可内恒定不变。此时温度即为溶剂的凝固点，记下温度值。取出大试管，不要使溶剂溅到橡皮塞上，用手捂住试管下部片刻或用手抚试，用手温将晶体全部融化（注意不要使温度升高过多，避免以后实验的降温时间过长）。将大试管放回冷阱，重复上述操作。如此再重复数次，直到取得三个偏差不超过±0.005°C的值。取其平均值作为溶剂环己烷的凝固点。3.溶液凝固点的测定収出大试管，在管屮加入0.15g

6、左右（准确到0.0002g）的蔡，注意不要粘于管壁上（可先将荼压成片）。拿掉磁力搅拌器上的冷阱，将大试管直接放在磁力搅拌器上搅拌至全部融解，然后按装置图将仪器装好。观察数字温度计，当温度降至6°C时打开秒表，半分钟记录一次温度值，当温度降至最低开始回升后（晶体析出），注意观察，将最高点温度记录下来（用此点估算蔡的摩尔质量）。此后再记录6〜7个点，实验结束。环己烷溶液倒入回收瓶。3结果与讨论3.1原始实验数据1.尿素：m=0.4000g。溶剂（去离子水）体积：V=25m/2.纯溶剂凝固点原始数据表2：纯溶剂凝固点测定数据第一组第二组时间/min温度/°C时间/min温度/°CO'000.

7、3930,000.386O'300.338O'300.375l'OO0.281l'OO0.3571'300.229l'3O0.3312'000.1822'000.2972'300.1292'300.2763'000.0813'000.2393'300.0243'300.2114'00-0.0304'000.1924'30-0.0684'300.1635'00-0.1135,000.1305'30-0.1665'300.1186'00-0.208