GB11839-1989二氧化铀芯块中硼的测定姜黄素萃取光度法

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1、免费标准网(www.freebz.net)标准最全面中华人民共和国国家标准二氧化铀芯块中硼的测定GB11839-89姜黄素萃取光度法Determinationofboroninuraniumdioxidepellets-Thecurcuminextraction一Spectrophotometricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了几氧化铀芯块中硼的测定原理、操作步骤、结果计算及方法精密度。本标准适用于二氧化铀芯块中硼的测定，也适用于核纯八氧化三铀中硼的测定。取样量为。.5008测定范围：二氧化铀中硼含量为0.1

2、一1.O[Lg/g。2方法提要试样用浓硫酸和过氧化氢溶解，脱水脱氟后，硼与姜黄素在硫酸与冰乙酸的非水介质中生成红色络合物。用水稀释后被含苯酚的环己酮溶液萃取，过滤有机相。于分光光度计波长560nm处，以含苯酚的环己酮溶液作参比液，测量其吸光度。每克试样「tJ允许共存元素的微克量：PO;一（1000)，Ni（150)，F（120），Cr（100),MO（100），V（100），Ti（100)，Si（100），Zr（100），Sn（100），Cu（100),Ca（100)，Mn(50)，Nb(40)，Ta(30)；Fe的1几扰

3、用硫酸联氨消除。3试剂除特殊指明外，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。3.1丙酮（CH,ICOCH3)99．5％；3.2过氧化氢(H202）优级纯，30%;3.3高纯水提纯方法：将离子交换水置于石英蒸馏塔或石英亚沸蒸馏中，加人少许甘露醇，经蒸馏后贮存在聚乙烯瓶中；3.4冰乙酸（CH3C00H.)17.4mol/L提纯方法：在石英蒸馏器中加人5mL甘露醇含量为0.4彭mL的水溶液和1000mL冰乙酸。置于甘油浴中蒸馏，弃去10％初馏分，用石英瓶接收中间70％的馏分；3.5硫酸（H2SO4）优级纯，17.8moI/1,提纯

4、方法：在铂皿中加人60mL硫酸，用聚乙烯吸管缓慢加人30mL氢氟酸（优级纯），用铂片搅匀，在约1NOW电炉上加热is冒浓白烟，取下冷却后重复次上述操作。冷却后转人石英瓶巾；3.6硫酸联氨(H2N·NHz·从SOti)溶液1.0%(m/h)称取0.5g硫酸联氨置于铂皿中，加人25mL硫酸(3.5)，在电炉上低温溶解。转人50mL石英容量瓶中，用硫酸(3.5）稀释至刻度；3.7姜黄素（C21HzoOF)提纯方法：称取5g姜黄素置于250mL石英烧杯中，加人丙酮和高纯水（2＋1）的混合液150mL国家技术监督局1989一10一2

5、1批准1990一08一01实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)标准最全面GB11839-89溶解，过滤，滤液在石英烧杯中放置72h.抽滤，用高纯水（3.:)洗涤结晶二次。结晶转人石英烧杯中，盖上石英表面皿，在100℃烘箱‘扫烘6h左右，至｝几后转人聚乙烯瓶‘｝，贮存；3.8姜黄素溶液0.1%(m/V)：称取0.050g姜黄素（3.7）置于200mL聚乙烯瓶中，加人50mL冰乙酸(3.4）溶解；3.9苯酚(C6H50H）一环己酮CCH2(CHZ)9C0]萃取

6、剂1.0%(M/V)称取5.0g苯酚溶解于500mL环己酮中；3.10硼标准贮存溶液称取0.572Og硼酸（光潜纯）置f1000mL石英容量瓶中，加人高纯水（3.3)溶解并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100}tg硼；3.11硼标准溶液移取5.OmL硼标准贮存溶液（3.10)置f500mL石英容量瓶中，用高纯水（3.3)稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1Mtg硼。4仪器与设备4.1分光光度计波长范围360--800nm;4.2电热板上铺一层石棉布，用调压器调至低温处为100--130'C，高温处为180-220'C;4.

7、3石英蒸馏塔或石英亚沸蒸馏器；4.4石英蒸馏器1000mL;4.5铂IIIl100mL;4.6梨形分液漏斗100mL;4.7分析天平感量为0.1mg；4.8筛f-孔径为0.074mm，聚乙烯制作。5试样5.1采样原则样品的采集分装过程必须确保待分析的特定组分及特性不发生改变。采集的样品必须具有代表性。5.2试样制备几氧化铀用玛瑙研钵磨成粉末，全部通过聚乙烯筛(4.8），贮存在聚乙烯瓶中。5.3试样量试样量不少于测定取样量的3倍。6分析步骤6.1样品分析6.1.1称取0.5008试样，置于30mL石英烧杯中，加人1.0mL硫

8、酸（3.5).3.OmL过氧化氢(3.2)混匀。盖上石英表面皿。6.1.2在电热板（4.2）低温处将试样溶解后，去掉石英表面HL移到电热板（4.2）高温处燕发至微冒白烟2一3min，体积控制在约0.8mL，取卜。6.1.3待不冒白烟，立即加人1.5mL冰乙酸（3.4)，混匀。放在低犷25℃水浴中，加人3